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GCMS测DBPs求助
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最近用GC/MS测定DBPs，用scan全扫，可以找到要测定的物质，峰型不错，但是用sim模式做标准曲线的时候，却总是测不准，要么显示ratio of refer ion doesnot match，或者测到的浓度非常不准，测定了好几次都是这样，请高手指教，小弟在此多谢！ PS：1.二氯甲烷密度大，除了用移液管，还有没有好方法可以定量移取？ 2.参考例子与物质分子量的关系，如果强度最大的参考例子不是物质的分子量，该如何选择目标离子？ |
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3楼2011-07-05 10:11:59
lileaf
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-07-05 09:58:02
stormxuhao(EEPI+1): 2011-07-05 09:58:06
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KUN521(金币+3): 优秀 2011-07-05 13:37:46
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首先，你要确认你的GCMS测定的下限，应该只有ppm级。 如果你测定的样品浓度比较低，噪音干扰或者柱子流失都会影响sim的计算结果，最终就导致ratio of refer ion doesnot match。 浓度不准还有一个问题，是软件自动积分效果不好，可能需要你手动对积分区间进行调整一下； 关于你最后提的两个问题： (1) 二氯甲烷可以用注射器移取，这是移取挥发性溶剂常用的手段，我想注射器移取的时候应该不会受密度大影响； (2) 一般最强的碎片好像都不是物质本身的分子量吧？这个我不是特别有经验，一般我都是用软件自动确定碎片，。实际上测定不好的主要原因应该还是溶液浓度太低。 还有，质谱的检测定量准确性本来就不高，有人称60%，你可以走同样的高浓度标试试看平行差多少。 |
2楼2011-07-05 08:18:49
