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KUN521

铁虫 (初入文坛)

[求助] GCMS测DBPs求助

最近用GC/MS测定DBPs,用scan全扫,可以找到要测定的物质,峰型不错,但是用sim模式做标准曲线的时候,却总是测不准,要么显示ratio of refer ion doesnot match,或者测到的浓度非常不准,测定了好几次都是这样,请高手指教,小弟在此多谢!
PS:1.二氯甲烷密度大,除了用移液管,还有没有好方法可以定量移取?
        2.参考例子与物质分子量的关系,如果强度最大的参考例子不是物质的分子量,该如何选择目标离子?
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lileaf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-07-05 09:58:02
stormxuhao(EEPI+1): 2011-07-05 09:58:06
KUN521(金币+3): 优秀 2011-07-05 13:37:46
引用回帖:
Originally posted by KUN521 at 2011-07-03 21:38:39:
最近用GC/MS测定DBPs,用scan全扫,可以找到要测定的物质,峰型不错,但是用sim模式做标准曲线的时候,却总是测不准,要么显示ratio of refer ion doesnot match,或者测到的浓度非常不准,测定了好几次都是这样, ...

首先,你要确认你的GCMS测定的下限,应该只有ppm级。
如果你测定的样品浓度比较低,噪音干扰或者柱子流失都会影响sim的计算结果,最终就导致ratio of refer ion doesnot match。
浓度不准还有一个问题,是软件自动积分效果不好,可能需要你手动对积分区间进行调整一下;
关于你最后提的两个问题:
(1) 二氯甲烷可以用注射器移取,这是移取挥发性溶剂常用的手段,我想注射器移取的时候应该不会受密度大影响;
(2) 一般最强的碎片好像都不是物质本身的分子量吧?这个我不是特别有经验,一般我都是用软件自动确定碎片,。实际上测定不好的主要原因应该还是溶液浓度太低。
还有,质谱的检测定量准确性本来就不高,有人称60%,你可以走同样的高浓度标试试看平行差多少。
。。无为
2楼2011-07-05 08:18:49
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KUN521

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lileaf at 2011-07-05 08:18:49:
首先,你要确认你的GCMS测定的下限,应该只有ppm级。
如果你测定的样品浓度比较低,噪音干扰或者柱子流失都会影响sim的计算结果,最终就导致ratio of refer ion doesnot match。
浓度不准还有一个问题,是软 ...

按照师兄师姐以前的实验,GCMS可以检测到ppb级。
我是用sigma的标准样品直接配样到微克/L进样,除了提高浓度外,还有没有其他办法?因为ppm级对我做的物质没有多少意义,自来水中都是ng级的。
仪器对定量分析最关键的是哪个方面?升温程序、检测器电压、又或者是离子源温度?
注射器移取二氯甲烷,大容积不准,小容积又太小,比如取1 mL,微量进样针最大只有250微升。
多谢您的指点,祝好!
3楼2011-07-05 10:11:59
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