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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 第一针测出来两个峰，从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰 不知道怎么回事？
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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 第一针测出来两个峰，从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰 不知道怎么回事？ 已有1人参与

HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下：C18柱；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后，加磷酸1ml，加水稀释至1000ml）-乙腈（80∶20）为流动相；柱温为30℃；检测波长为262nm。

第一针测出来两个峰，马来酸（2.1min）和氯苯那敏（18.8）min，从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰，色谱条件也没有发生变化，如何解决？

第一针进样色谱图


第二针进样色谱图
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1楼 2011-07-02 13:46:50
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margersy113

新虫 (正式写手)
参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰，后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子，正在试

标准谱图
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2楼2011-07-02 17:50:25
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

建议楼主单独进马来酸和氯苯那敏定位先看看两者的出锋位置是不是都在3分钟左右？

如果换柱子还是有问题的话重新配流动相吧，对于一个等度洗脱的方法来说，第一针的图谱也不正常。
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别太放肆，没什么用！
3楼2011-07-03 10:11:11
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gexizhen

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2011-07-03 10:17:49
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智刚

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-07 17:02:18
我也正在做马来酸氯苯那敏  有关物质，结果很相似，希望得到楼主指点
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梦想永存
5楼2013-02-06 21:54:53
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-07 17:02:24
换一根长的色谱柱试试（250mm或者300mm）
赞一下 回复此楼
拔毛的凤凰真的不如个鸡吧？
6楼2013-02-06 22:47:27
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shalisl22

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by margersy113 at 2011-07-02 17:50:25
参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰，后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子，正在试

标准谱图

楼主  我们最近做也出现了和你相同的问题  请问你的这个问题现在得到了解决没有呢
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7楼2015-07-29 11:37:55
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方可儿---

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

只有第一针出峰，后面几针都没有出峰，说明你第一针不对，可能后面几针才是正确的实验结果。
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8楼2015-07-29 16:41:43
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