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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 使用过ODS柱的虫友们请进来指点一下，谢谢
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aj2003

金虫 (正式写手)

[交流] 使用过ODS柱的虫友们请进来指点一下，谢谢

最近分极性大的部位，用ODS分，然后各馏分在液相上显示分段效果很好，但是每一小段都有很多的峰，且很平均，看不到主峰，即使有的看得到，周围也有很多的小峰，最初打算用制备分，可是发现这些峰很难在C18柱上分开，即使时间拖的很长依然如此，可能这都是一些结够非常相似的化合物了，不知道接下来该怎么分了，凝胶作用也不好。由于这部分极性大，我不敢上硅胶柱。
不知道有没有人遇到过这种情况，请求帮忙。谢谢
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1楼2011-06-03 22:05:14
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博质生科

新虫 (初入文坛)
★
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1、ODS跑的太快了（换梯度）
2、可用ODS再分一遍
3、每段产物用甲醇水重结晶，拿到主要成分，收集重结晶后的溶液（还是一定要按段收集）
4、每段收集后的溶液点板，2种方法（A. 制备；B.刮板）
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14楼2016-01-05 16:34:59
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普通回帖

yamisr

金虫 (正式写手)
★
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aj2003(金币+1): 是的，我的化合物含量很平均，加水对样品会不会损失少点，不知道是不是这个目的 2011-06-04 09:44:33
aj2003(金币+1): 2011-06-07 11:02:23
按道理说极性大的应该量还可以的

你的样品那么平均 没有突出的成分

建议还是硅胶吧 洗脱的时候 氯仿甲醇水

分成几段以后再处理

ODS 半制备应该还可以处理的

纯化的过程就是损失的过程

个人建议
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2楼2011-06-03 22:25:31
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jackeychen04

木虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢参与交流！ 2011-06-04 11:46:34
aj2003(金币+1): 2011-06-04 15:17:26
对于极性大的物质，除非你的硬件条件足够好，据我所知目前中科院大连理化所自己研发的一种反相填料，他说自己的比waters的反相柱效果好，也成功的用于天然药物的成功分离，对水溶性物质保留很好
但是一般的院校或研究所也就是制备液相、反相加凝胶吧，也只能这样去分了
楼主还是用反相继续纯化把，如果流份大概有两三个峰时在上制备，即便保留时间不长，两三个峰还是比较好分的
希望楼主能后续交流实验结果，本人目前也是再分大极性成分，多多交流
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3楼2011-06-03 22:37:08
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-06-04 11:46:59
aj2003(金币+1): 2011-06-04 15:17:32
方法是对的，有问题的可能是你的硬件。
我和你的方法一样，但都是用的液相加色谱柱。
走了个梯度，ODS分段大极性组分出现了非常多的峰，通常都是峰连带他周围的小峰一起分取。
然后逐个组分的用制备液相加凝胶色谱柱来摸条件纯化。
LZ你说你用凝胶效果不好，是怎么个不好法？
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4楼2011-06-04 00:18:55
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aj2003

金虫 (正式写手)
凝胶效果不好，就是从第一瓶到最后一瓶点板都是一样的
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5楼2011-06-04 15:19:38
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2011-11-05 21:23:34
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
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novus(金币+1): 鼓励一个，建议你直接pm楼主。 2011-12-25 20:48:39
楼主，我也是做极性大的东西，最近打算用ods，请问下ods的上样量多少？多少填料能上多少样品啊？？还有你用的填料的具体型号方便告诉我么？就是孔径，粒径这些，万分感谢~
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7楼2011-12-25 20:03:26
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masai100

木虫 (正式写手)
★
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选择合适的流动相体系也是很重要的，楼主要多试。另外可以先用凝胶分再用CODS分离。结合一下也是很好的。另外推荐你试一下diol色谱柱。
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8楼2011-12-25 22:10:10
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hinge1001

银虫 (小有名气)
★
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极性大的物质可考虑用亲水C18，极性物质在此种填料上有较好的保留，之后可优化流动相洗脱。再有，如果有条件，可考虑更细粒径的填料
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9楼2012-08-17 15:12:28
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哦有个疑问，ODS柱子不就是碳十八柱吗
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10楼2012-08-17 15:36:36
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aj2003

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2431945楼: Originally posted by suruiqin at 2012-08-17 15:36:36
哦有个疑问，ODS柱子不就是碳十八柱吗

嗯，是。
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11楼2012-08-17 16:01:58
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shidiqiyan

木虫 (初入文坛)
★
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大极性的话有没试过小孔树脂啊，要是都不行只能用硅胶了，损失肯定是有的，但有时硅胶效果很好啊
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12楼2012-08-17 20:19:53
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zhangyongzky

金虫 (小有名气)
★
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个人觉得峰太多不建议采用液相制备，效率会很低！试试其他填充材料或是纯化方法，比方HSCCC
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13楼2012-08-19 23:58:28
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刘沛文

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
14楼: Originally posted by 博质生科 at 2016-01-05 16:34:59
1、ODS跑的太快了（换梯度）
2、可用ODS再分一遍
3、每段产物用甲醇水重结晶，拿到主要成分，收集重结晶后的溶液（还是一定要按段收集）
4、每段收集后的溶液点板，2种方法（A. 制备；B.刮板）

请问层主，第一个是什么意思？

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15楼2016-12-13 07:40:36
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