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aj2003

金虫 (正式写手)


[交流] 使用过ODS柱的虫友们请进来指点一下,谢谢

最近分极性大的部位,用ODS分,然后各馏分在液相上显示分段效果很好,但是每一小段都有很多的峰,且很平均,看不到主峰,即使有的看得到,周围也有很多的小峰,最初打算用制备分,可是发现这些峰很难在C18柱上分开,即使时间拖的很长依然如此,可能这都是一些结够非常相似的化合物了,不知道接下来该怎么分了,凝胶作用也不好。由于这部分极性大,我不敢上硅胶柱。
不知道有没有人遇到过这种情况,请求帮忙。谢谢
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hinge1001

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
极性大的物质可考虑用亲水C18,极性物质在此种填料上有较好的保留,之后可优化流动相洗脱。再有,如果有条件,可考虑更细粒径的填料
9楼2012-08-17 15:12:28
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yamisr

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
aj2003(金币+1): 是的,我的化合物含量很平均,加水对样品会不会损失少点,不知道是不是这个目的 2011-06-04 09:44:33
aj2003(金币+1): 2011-06-07 11:02:23
按道理说极性大的应该量还可以的

你的样品那么平均 没有突出的成分

建议还是硅胶吧 洗脱的时候 氯仿甲醇水

分成几段以后再处理

ODS 半制备应该还可以处理的

纯化的过程就是损失的过程

个人建议
2楼2011-06-03 22:25:31
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jackeychen04

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与交流! 2011-06-04 11:46:34
aj2003(金币+1): 2011-06-04 15:17:26
对于极性大的物质,除非你的硬件条件足够好,据我所知目前中科院大连理化所自己研发的一种反相填料,他说自己的比waters的反相柱效果好,也成功的用于天然药物的成功分离,对水溶性物质保留很好
但是一般的院校或研究所也就是制备液相、反相加凝胶吧,也只能这样去分了
楼主还是用反相继续纯化把,如果流份大概有两三个峰时在上制备,即便保留时间不长,两三个峰还是比较好分的
希望楼主能后续交流实验结果,本人目前也是再分大极性成分,多多交流
3楼2011-06-03 22:37:08
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cddryw

铁虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-06-04 11:46:59
aj2003(金币+1): 2011-06-04 15:17:32
方法是对的,有问题的可能是你的硬件。
我和你的方法一样,但都是用的液相加色谱柱。
走了个梯度,ODS分段大极性组分出现了非常多的峰,通常都是峰连带他周围的小峰一起分取。
然后逐个组分的用制备液相加凝胶色谱柱来摸条件纯化。
LZ你说你用凝胶效果不好,是怎么个不好法?
4楼2011-06-04 00:18:55
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