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贯叶连翘

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请虫友们帮帮解一下这个化合物啊，有氢谱，碳谱和质谱数据

该物质为某植物中分离的化合物，可能不太纯，已知分子量为340。
易溶于氯仿，下面是用氘代氯仿溶解后打的氢谱和碳谱。
请各位高手帮帮忙啊，本人为新手，不太擅长解谱。
另有重谢哦。
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1楼 2011-04-13 15:40:02
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★
贯叶连翘(金币+5): 谢谢 2011-04-13 18:49:49
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-13 18:59:41
呵呵 白色粉末吧？皂苷呀。你应该用吡啶来溶，这样好对数据。谁给你打的碳谱，不起眼的小峰都给你筛选进去了。
齐墩果烷类的萜，外挂了一个疑似鼠李糖。
典型性数据 苷元 5位 (C-56.5) 12位 (H-5.35 brs,C-122.9) 13位 (C-141) 18位(H-3.42 brd C-42.2)  28 位  (C≥175.5)
而且23位的甲基被羟基取代了,原因就在C-64的峰上,看到没.
外挂鼠李糖的原因是C谱上有个102左右的峰 他的H信号很可能是4.88的那个brs，100-102左右也基本上都是鼠李糖糖段基的碳谱峰 再者 看到70.5的那个碳谱峰没 他在鼠理糖的5位 然后73.5左右的两个峰很可能是鼠李糖的2和3位碳信号 H谱上4.0-4.5都是他的质子信号 耦合状况去翻论文。估计这个疑似鼠李糖很可能挂在苷元第三位。
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2楼2011-04-13 18:33:39
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cddryw

铁虫 (正式写手)
不知道对不对 ，您的植物是常春藤？ 木通？ 驴蹄草？还是？
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3楼2011-04-13 18:51:18
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贯叶连翘

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-04-13 18:33:39:
呵呵 白色粉末吧？皂苷呀。你应该用吡啶来溶，这样好对数据。谁给你打的碳谱，不起眼的小峰都给你筛选进去了。
齐墩果烷类的萜，外挂了一个疑似鼠李糖。
典型性数据 苷元 5位 (C-56.5) 12位 (H-5.35 brs,C-122. ...

是白色粉末，可是分子量只有340，貌似齐墩果烷类的萜再加一个鼠李糖的分子量要远远大于这个吧，求指点
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4楼2011-04-13 19:08:25
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cddryw

铁虫 (正式写手)
贯叶连翘(金币+1): 2011-04-13 19:38:44
引用回帖:
Originally posted by 贯叶连翘 at 2011-04-13 19:08:25:
是白色粉末，可是分子量只有340，貌似齐墩果烷类的萜再加一个鼠李糖的分子量要远远大于这个吧，求指点

这个我确实不知道了 起初我看你前1ppm左右起了积分很高的峰 还以为是链烃呢，后来仔细看了下碳谱 和氢谱 确实是五环三贴类皂苷的典型
还有一起奇怪的地方 就在于 如果3位有糖 那28位没糖 为什么碳谱信号不是180 而是175不到 即便用的是氯仿 也不会差咋么大啊
你点个板子 氯仿 甲醇 水  63 33  4  看下Rf
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5楼2011-04-13 19:25:30
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贯叶连翘

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-04-13 19:25:30:
这个我确实不知道了 起初我看你前1ppm左右起了积分很高的峰 还以为是链烃呢，后来仔细看了下碳谱 和氢谱 确实是五环三贴类皂苷的典型
还有一起奇怪的地方 就在于 如果3位有糖 那28位没糖 为什么碳谱信号不是18 ...

我当时点板用石油醚：乙酸乙酯：丙酮 30:20:4  Rf值 0.5左右
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6楼2011-04-13 19:35:41
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贯叶连翘

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-04-13 19:25:30:
这个我确实不知道了 起初我看你前1ppm左右起了积分很高的峰 还以为是链烃呢，后来仔细看了下碳谱 和氢谱 确实是五环三贴类皂苷的典型
还有一起奇怪的地方 就在于 如果3位有糖 那28位没糖 为什么碳谱信号不是18 ...

而且这个物质可能没有紫外吸收，我在也液相上跑不出来
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7楼2011-04-13 19:43:52
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1, EPI+1): 谢谢指教！ 2011-04-13 20:44:15
我在某个果实中分到过一种东西叫甘油糖脂 ，就和你说的差不多 分子量不大 极性也不大 代糖吧 还是白色粉末 而且一般UV扫不到 我是用ELSD扫到的。不过碳谱就和你的图不大一样了。
另外 刚刚给你说的展开剂 你跑一下 给我说下rf
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8楼2011-04-13 20:04:53
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贯叶连翘

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-04-13 20:04:53:
我在某个果实中分到过一种东西叫甘油糖脂 ，就和你说的差不多 分子量不大 极性也不大 代糖吧 还是白色粉末 而且一般UV扫不到 我是用ELSD扫到的。不过碳谱就和你的图不大一样了。
另外 刚刚给你说的展开剂 你跑一 ...

恩，明天试试看，谢啦
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9楼2011-04-13 20:17:06
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 22:13:27
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