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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求高人解谱，有氢谱、碳谱和DEPT 谱，质谱
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苗静

金虫 (正式写手)

[求助] 求高人解谱，有氢谱、碳谱和DEPT 谱，质谱

此物质为白色针状结晶，打谱溶剂为（氯仿：甲醇），L-B反应显黄色，质谱的离子源是ESI，DEPT谱传不了，写一下吧。
14.3(伯),15.4(伯),15.7(伯),16.2(伯),18.5(仲),19.7(仲),20.6(仲),22.4(伯),23.2(伯),25.5(伯),27.7(伯),28.1(仲),28.7(仲),29.8(仲),30.2(仲),31.3(叔),36.7(仲),37.2(仲),37.2(季),37.2(季),38.1(季),38.2(季),39.7(仲),40.0,40.5(叔),43.4,44.9(叔),52.5(叔),60.2(叔),79.2(叔),116.6(叔),151.6(季)
核磁共振碳谱数据库提示为芦竹素，但30.2处的峰对不上，求解。
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1楼 2011-10-14 11:58:43
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wgzcell

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:31:56
苗静(金币+2): 2011-10-14 23:22:03
qinhy:编辑内容 2011-10-15 18:42
该化合物纯度较差，含有一个白桦烷型三萜杂质，该化合物是beta-Amyrin。不建议用混合溶剂做NMR谱。

[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:42 ]
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2楼2011-10-14 17:02:54
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wgzcell

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苗静(金币+1): 2011-10-14 22:20:14
qinhy:编辑内容 2011-10-15 18:42
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-14 17:02:54:
该化合物纯度较差，含有一个白桦烷型三萜杂质，该化合物是beta-Amyrin。不建议用混合溶剂做NMR谱。

建议纯化后用氯仿重新做谱！

[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:42 ]
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3楼2011-10-14 17:05:16
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苗静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-14 17:05:16:
建议纯化后用氯仿重新做谱！

在氯仿中基本不溶，怎么办？
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4楼2011-10-14 22:20:44
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苗静

金虫 (正式写手)
qinhy:编辑内容 2011-10-15 18:43
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-14 17:02:54:
该化合物纯度较差，含有一个白桦烷型三萜杂质，该化合物是beta-Amyrin。不建议用混合溶剂做NMR谱。

双键的位移值跟香树脂差别很大呃，能否给归属一下？

[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:43 ]
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5楼2011-10-14 22:26:51
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wgzcell

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苗静(金币+1): 2011-10-17 22:50:15
引用回帖:
5楼: Originally posted by 苗静 at 2011-10-14 22:26:51:
双键的位移值跟香树脂差别很大呃，能否给归属一下？
[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:43 ]

做谱溶剂是混合溶剂，所以化学位移有偏差，很正常
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6楼2011-10-16 10:59:43
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苗静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-16 10:59:43:
做谱溶剂是混合溶剂，所以化学位移有偏差，很正常

差别太大了吧，双键的数据和芦竹素的倒很接近
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7楼2011-10-17 22:51:12
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wgzcell

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苗静(金币+1): 2011-10-20 10:25:02
引用回帖:
7楼: Originally posted by 苗静 at 2011-10-17 22:51:12:
差别太大了吧，双键的数据和芦竹素的倒很接近

也有可能是芦竹素，纯化后用吡啶做个氢谱
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8楼2011-10-19 12:26:36
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苗静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-19 12:26:36:
也有可能是芦竹素，纯化后用吡啶做个氢谱

作谱的时候试了很多溶剂，最后只有在氯仿甲醇中溶解度还好，芦竹素有一个甲基，我的没有，但多了一个亚甲基。真不知道怎么回事？
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9楼2011-10-20 18:31:17
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 16:31:23
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