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苗静

金虫 (正式写手)

[求助] 求高人解谱,有氢谱、碳谱和DEPT 谱,质谱

此物质为白色针状结晶,打谱溶剂为(氯仿:甲醇),L-B反应显黄色,质谱的离子源是ESI,DEPT谱传不了,写一下吧。
14.3(伯),15.4(伯),15.7(伯),16.2(伯),18.5(仲),19.7(仲),20.6(仲),22.4(伯),23.2(伯),25.5(伯),27.7(伯),28.1(仲),28.7(仲),29.8(仲),30.2(仲),31.3(叔),36.7(仲),37.2(仲),37.2(季),37.2(季),38.1(季),38.2(季),39.7(仲),40.0,40.5(叔),43.4,44.9(叔),52.5(叔),60.2(叔),79.2(叔),116.6(叔),151.6(季)
核磁共振碳谱数据库提示为芦竹素,但30.2处的峰对不上,求解。
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苗静

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-19 12:26:36:
也有可能是芦竹素,纯化后用吡啶做个氢谱

作谱的时候试了很多溶剂,最后只有在氯仿甲醇中溶解度还好,芦竹素有一个甲基,我的没有,但多了一个亚甲基。真不知道怎么回事?
9楼2011-10-20 18:31:17
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wgzcell

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:31:56
苗静(金币+2): 2011-10-14 23:22:03
qinhy:编辑内容 2011-10-15 18:42
该化合物纯度较差,含有一个白桦烷型三萜杂质,该化合物是beta-Amyrin。不建议用混合溶剂做NMR谱。

[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:42 ]
2楼2011-10-14 17:02:54
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wgzcell

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

苗静(金币+1): 2011-10-14 22:20:14
qinhy:编辑内容 2011-10-15 18:42
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-14 17:02:54:
该化合物纯度较差,含有一个白桦烷型三萜杂质,该化合物是beta-Amyrin。不建议用混合溶剂做NMR谱。

建议纯化后用氯仿重新做谱!

[ Last edited by qinhy on 2011-10-15 at 18:42 ]
3楼2011-10-14 17:05:16
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苗静

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wgzcell at 2011-10-14 17:05:16:
建议纯化后用氯仿重新做谱!

在氯仿中基本不溶,怎么办?
4楼2011-10-14 22:20:44
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