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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相测定样品过程中出峰发现问题了？怎么解决？
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相测定样品过程中出峰发现问题了？怎么解决？

这个超大的峰难道是传说中的溶剂峰或鬼峰吗！？？

小弟做的实验主要是测酶活和抑制剂对酶的抑制效果，流动相：0.8%乙腈，20mM三乙胺，用醋酸调PH到6.0，波长259nm。

第一天测的样品很正常，几个峰都能分开，产物出峰时间在6.3min左右。



但是第二天，在酶反应体系中加入了极少量的DMSO后，就在3.3min左右出现了一个非常大的峰，很怪异！我测过，DMSO在259nm波长处基本上是无吸收的，我重复了很多次，这个峰一直都出现。



这个突然出现的大峰是溶剂峰吗，为什么会这么的大，这个峰的出现导致我的检测的结果很不准确，产物出的峰都成山丘一样凸起来的了，根本就不是尖的，大伙帮我看看是怎么回事吧。
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1楼 2011-05-26 17:34:01
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qwert9893

银虫 (小有名气)
你可以进一针空白溶剂，看看是不是溶剂峰；如是，继续往下看

稀释进样前的溶液时，用你流动相的比例（仅有机相和水相的比例即可，其他的不必加入），可能是进样量过大引起。
你试试看
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9楼2011-05-30 21:42:04
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lunan213

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-30 21:16:54
首先这个峰肯定不是溶剂峰,估计是以前残留的杂质没冲洗干净,建议多冲洗点时间,然后再进样
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2楼2011-05-26 17:57:32
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

yzhlasiI(金币+1): 非常感谢！ 2011-05-27 17:37:20
系统提前一定要平衡好
会不会是DMSO和样品反应了之后产生的杂质？！
样品是不是新配的？有没有发现你第一张那几个峰在第二张图上都变小了！！
别加DMSO第二天，再进一下酶反应体系，看看有没有那个峰。
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学无止境
3楼2011-05-26 21:03:24
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主加入DMSO的目的是什么啊？
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4楼2011-05-27 00:32:30
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