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难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！ 已有9人参与
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今遇到一个难题，请教下园子里的各位分析高手。 某原料药， 厂家检验报告方法是检测波长在230nm，含量测定与有关物质测定色谱条件相同。自身对照法 结果：有关物质0.03%，对照品浓度2 ug/ml，供试品200 ug/ml。 采用厂家提供分析方法检测有关物质，0.03%，峰面积归一化法。 用此原料制备制剂，沿用原料药有关物质检测方法检验制剂有关物质，结果为0.03%（峰面积归一化法、检测波长在230nm 处，主药（8min）跟杂质峰(8min）接近，杂质峰较小，有时出峰有时不出峰) 后实验中在另外一个波长265nm处，并且增加走的时间，发现在离主药峰（保留时间8min）很远的后面出现一个大峰(保留时间35min)，大约占0.3%，分析人员决定用这个方法作为制剂有关物质的测定方法，供试品浓度100 ug/ml. 故用此新方法重新测定厂家原料药，发现其有关物质为0.3%，与厂家结果差异较大。 另外：跑液相时，基线平整，溶剂未出峰，不含主药的空白制剂也未出峰，因此可以排除是引入的杂质或辅料的影响。 不知道我表述清楚了没，大家认为这两种方法，哪一种更科学呢？ [ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ] |
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楼主你好，你遇到的问题我想很多从事色谱分析的虫友都有遇到过，下面说说我自己的一些看法吧。 1.楼主的有关物质检查方法最好选用自身对照法，不能选择面积归一化法，否则CDE那边很可能会不通过。 2.230nm处楼主所述的跟主峰很近且若隐若现的杂质峰在原料里是不是同样的情况呢？在265nm处此杂质峰还有没有了？大小有没有变化呢？（两个波长条件的流动相应该是一样的吧） 3.楼主把运行时间延长后发现35min处有一个大约0.3%（265nm）的杂质，楼主有没有在230nm波长下也把运行时间延长呢，如果做过那么这个单杂又是多大呢？如果230nm波长下35min的单杂也很大（超过0.1%）的话，那么很可能此杂质就是很大了。 4.如果楼主公司有条件，那么为了保险起见，建议楼主将35min单杂在液相下富集后使用质谱或者用液质联用初步定性，之后交由相关部门制备或者合成得到此杂质的对照品，用高效液相定位，如果定位一致，那么可以计算出此单杂的响应因子，用响应因子的主成分自身对照法就可以准确得出此单杂的含量了（如果杂质对照品够多的话，用外标法就更精确啦），之后根据每日使用量和单杂大小来确定是应该报告、鉴定或者界定。 5.另纠正楼主的一个小错误，自身对照法检查有关物质里应该叫对照溶液而不是对照品溶液哦。 6.如果楼主的公司觉得这样会影响研发进度或者代价高又麻烦的话，如果有可能的话建议更换原料药供应商。 |
8楼2011-05-19 10:00:42
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