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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！
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zhaoyujiao

新虫 (初入文坛)

[交流] 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！ 已有9人参与

今遇到一个难题，请教下园子里的各位分析高手。
某原料药，
厂家检验报告方法是检测波长在230nm，含量测定与有关物质测定色谱条件相同。自身对照法
结果：有关物质0.03%，对照品浓度2 ug/ml，供试品200 ug/ml。

采用厂家提供分析方法检测有关物质，0.03%，峰面积归一化法。

用此原料制备制剂，沿用原料药有关物质检测方法检验制剂有关物质，结果为0.03%（峰面积归一化法、检测波长在230nm 处，主药（8min）跟杂质峰(8min）接近，杂质峰较小，有时出峰有时不出峰)

后实验中在另外一个波长265nm处，并且增加走的时间，发现在离主药峰（保留时间8min）很远的后面出现一个大峰(保留时间35min)，大约占0.3%，分析人员决定用这个方法作为制剂有关物质的测定方法，供试品浓度100 ug/ml.

故用此新方法重新测定厂家原料药，发现其有关物质为0.3%，与厂家结果差异较大。

另外：跑液相时，基线平整，溶剂未出峰，不含主药的空白制剂也未出峰，因此可以排除是引入的杂质或辅料的影响。

不知道我表述清楚了没，大家认为这两种方法，哪一种更科学呢？

[ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ]
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1楼 2011-05-18 13:43:12
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
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都是波长惹的祸，结果的差异是由于主成分与各杂质的紫外吸收在同一波长处响应不同，因此需考察各杂质与主成分的紫外吸收图谱，如果制备各杂质有困难的话，不防先用二级管阵列检测器进一下样，可提取出各位置峰的紫外吸收图谱
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gwmgyp
5楼2011-05-19 07:52:23
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
采用双波长检测？
抑或是改变了分析方法（波长）？
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守候在风中的宁静。
2楼2011-05-18 13:52:21
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
方法学验证通过？重现性怎么样？归一化法确实存在这个问题，最好能弄清楚杂质是什么恶，并采用外标法或者内标法定量
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3楼2011-05-18 14:37:23
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班班风荷

银虫 (正式写手)
归一化法，
如果有关物质在265nm处有最大吸收波长，主成分在230nm处有最大吸收波长，又是没有确定的有关物质，应该怎么办才好？坐等
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谁是谁的小马甲
4楼2011-05-18 22:41:43
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