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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。
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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。

我是电镀部门的化验员，我厂电镀很多贵金属，AU AG RH CU 等等
我主要是化验电镀液中各种成分的含量，比较经常测得是金，我化验的金的方法有两种方法（含金的原材料是氰化金钾）
一：
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干，
  2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状，
  3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟，
  5，加5ML淀粉溶液指示剂，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
                0.5xCxVx0.197x1000
            Au(g/l)=__________________   C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML
                                    5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？

总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~
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1楼 2011-04-12 18:17:36
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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)
贴子晾在这一天多都没人来，
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2楼2011-04-13 22:07:04
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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)
快来人啊
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3楼2011-04-13 22:07:32
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Michzel-ac

铁杆木虫 (正式写手)
质量法滤液测过没？滴定法是否可能其他离子干扰？
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5楼2011-04-14 08:04:14
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315979603

金虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们公司用AAS测定的
但是直接的原物料氰化金钾测定金含量你有方法吗
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6楼2011-08-25 15:37:37
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
一：
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干，
  2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状，
  3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟，
  5，加5ML淀粉溶液指示剂，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
                0.5xCxVx0.197x1000
            Au(g/l)=__________________   C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML
                                    5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？

总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~
直接加热处理，称量法，容易形成金的化合（硫化物）物挥发，造成结果偏低！
湿法试金：加盐酸蒸干，也容易引起金以化合物态挥发！加王水处理后蒸至（水浴加热）湿盐状态后加浓氯化钾溶液2~3滴，加浓盐酸三到四次，每次1~2ml，蒸干，出去硝酸，如果不除去，残留硝酸容易氧化碘离子造成结果偏高。另外，Cu2+的存在也会造成正偏差，同样由于氧化碘离子。蒸干后加蒸馏水溶解氯金酸盐，溶液pH值不宜低于4，否则由于酸性较强，空气中的氧气可以快速氧化碘离子导致溶液变蓝，。以上原因都可导致正偏差！希望认真考虑修改实验操作规程！
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7楼2011-08-29 10:33:21
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xiaomeidian

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道楼主此问题解决了没有，我公司也分析金含量的，不过我们是用原子吸收光谱仪来分析金含量的，还没见过用常规滴定法分析的
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8楼2013-09-21 09:11:42
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1、怀疑重量法中H2O2的还原效果不好，如果改用羟氨为还原剂可能会更好，但会存在其它金属离子干扰。
2、滴定法中的王水处理，如果硝酸未除干净会使滴定结果偏高；
3、滴定完后重回蓝色是空气中的氧气氧化所致，只要滴定完后30秒内不返色就可以了。
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9楼2013-09-21 09:58:04
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cs104

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一，加热蒸干，会导致测量结果偏小，因为有少部分成分被加热蒸出。
像海水，蒸一次出来的水是带有咸味的。像实验室用的纯水一样，理论上，蒸馏一次的水应该是纯水，但一般都要进行两次蒸馏。

二，空气中的气能氧化碘，滴完放一会必须会变蓝色。
所以滴定时要快、准。滴定过程达长，可能就多滴入一滴、半滴，误差就较大了。

三，硫代硫酸钠溶液要标定。
配制好之后，放置过液，等稳定了，第二天摇均后再进行标定。
标定后，如果要求高，1~2周后，就要重新配制了。

四，操作误差
按照楼主的公式，基本是 [Ag] = 9.85*Vg/L  如果滴多1ml，则浓度误差为9.85g/L，
多滴1滴（约0.05ml），则误差0.49g/L
2滴，就是0.985g/L的误差
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10楼2013-09-21 15:47:08
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吃鱼的12381604楼
2011-04-13 22:08   回复  
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