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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 799.4
帖子: 1004
在线: 177.3小时
虫号: 996282

[交流] 【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。

我是电镀部门的化验员，我厂电镀很多贵金属，AU AG RH CU 等等
我主要是化验电镀液中各种成分的含量，比较经常测得是金，我化验的金的方法有两种方法（含金的原材料是氰化金钾）
一：
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干，
  2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状，
  3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟，
  5，加5ML淀粉溶液指示剂，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
            0.5xCxVx0.197x1000
         Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML
                                 5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？

总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~

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1楼 2011-04-12 18:17:36

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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

ICEPI: 2
应助: 528 (博士)
贵宾: 0.072
金币: 10836
帖子: 1923
在线: 469.4小时
虫号: 1018198

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

一：
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干，
  2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状，
  3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟，
  5，加5ML淀粉溶液指示剂，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
            0.5xCxVx0.197x1000
         Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML
                                 5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？

总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~
直接加热处理，称量法，容易形成金的化合（硫化物）物挥发，造成结果偏低！
湿法试金：加盐酸蒸干，也容易引起金以化合物态挥发！加王水处理后蒸至（水浴加热）湿盐状态后加浓氯化钾溶液2~3滴，加浓盐酸三到四次，每次1~2ml，蒸干，出去硝酸，如果不除去，残留硝酸容易氧化碘离子造成结果偏高。另外，Cu2+的存在也会造成正偏差，同样由于氧化碘离子。蒸干后加蒸馏水溶解氯金酸盐，溶液pH值不宜低于4，否则由于酸性较强，空气中的氧气可以快速氧化碘离子导致溶液变蓝，。以上原因都可导致正偏差！希望认真考虑修改实验操作规程！