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【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。
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我是电镀部门的化验员，我厂电镀很多贵金属，AU AG RH CU 等等 我主要是化验电镀液中各种成分的含量，比较经常测得是金，我化验的金的方法有两种方法（含金的原材料是氰化金钾） 一： 取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干， 2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状， 3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟， 5，加5ML淀粉溶液指示剂， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML 5 我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？ 总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。 在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~ |
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6楼2011-08-25 15:37:37
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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一： 取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干， 2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状， 3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟， 5，加5ML淀粉溶液指示剂， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML 5 我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？ 总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。 在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~ 直接加热处理，称量法，容易形成金的化合（硫化物）物挥发，造成结果偏低！ 湿法试金：加盐酸蒸干，也容易引起金以化合物态挥发！加王水处理后蒸至（水浴加热）湿盐状态后加浓氯化钾溶液2~3滴，加浓盐酸三到四次，每次1~2ml，蒸干，出去硝酸，如果不除去，残留硝酸容易氧化碘离子造成结果偏高。另外，Cu2+的存在也会造成正偏差，同样由于氧化碘离子。蒸干后加蒸馏水溶解氯金酸盐，溶液pH值不宜低于4，否则由于酸性较强，空气中的氧气可以快速氧化碘离子导致溶液变蓝，。以上原因都可导致正偏差！希望认真考虑修改实验操作规程！ |
7楼2011-08-29 10:33:21
8楼2013-09-21 09:11:42
jiagle
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9楼2013-09-21 09:58:04
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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一，加热蒸干，会导致测量结果偏小，因为有少部分成分被加热蒸出。 像海水，蒸一次出来的水是带有咸味的。像实验室用的纯水一样，理论上，蒸馏一次的水应该是纯水，但一般都要进行两次蒸馏。 二，空气中的气能氧化碘，滴完放一会必须会变蓝色。 所以滴定时要快、准。滴定过程达长，可能就多滴入一滴、半滴，误差就较大了。 三，硫代硫酸钠溶液要标定。 配制好之后，放置过液，等稳定了，第二天摇均后再进行标定。 标定后，如果要求高，1~2周后，就要重新配制了。 四，操作误差 按照楼主的公式，基本是 [Ag] = 9.85*Vg/L 如果滴多1ml，则浓度误差为9.85g/L， 多滴1滴（约0.05ml），则误差0.49g/L 2滴，就是0.985g/L的误差 |
10楼2013-09-21 15:47:08
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2011-04-13 22:08
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