| 查看: 2365 | 回复: 9 | |||
[交流]
【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。
|
|||
|
我是电镀部门的化验员，我厂电镀很多贵金属，AU AG RH CU 等等 我主要是化验电镀液中各种成分的含量，比较经常测得是金，我化验的金的方法有两种方法（含金的原材料是氰化金钾） 一： 取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干， 2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状， 3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟， 5，加5ML淀粉溶液指示剂， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML 5 我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？ 总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。 在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~ |
回复此楼» 猜你喜欢
2026年中南民族大学化学与材料科学学院调剂公告
已经有40人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生
已经有0人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有166人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生-另有少量士兵计划可咨询
已经有0人回复
-
[武汉纺织大学]材料学院[姜伟团队名称]课题组-2026年硕士研究生调剂信息
已经有0人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有1人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有5人回复
-
2026考博自荐
已经有4人回复
-
温敏水凝胶收缩
已经有0人回复
-
PDMS膜在溶液中的离子透过率
已经有0人回复
-
攒人品 论文祈福
已经有139人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 招化验员 上海
已经有5人回复
- 求助 化验技师
已经有7人回复
- 各位同学，你们化验结果报告单都有些什么内容？
已经有12人回复
- 【求助】软饮料品质员一般要进行哪些化验分析？
已经有3人回复
- 【求助】急求自来水厂化验室筹备方案一份
已经有3人回复
- 【求助】化验室玻璃仪器的标定
已经有8人回复
- 【求助】化验乙肝两对半的原理
已经有7人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
散金祈福
+3/900
-
每年这时候我都再仔细读一遍《范进中举》
+1/488
-
华西生物制药研究院招聘科研助理
+2/420
-
五大联赛看好哪支球队
+5/250
-
2026年财务管理、经济与信息技术国际会议 (FMEIT 2026)
+1/102
-
哈尔滨工业大学（校本部）电子与信息工程学院2027级博士招生
+1/68
-
面上基金祈福
+1/57
-
上海交通大学张航课题组招聘博士后（电化学能量存储与转换）
+1/47
-
pcold 原核表达载体
+1/20
-
坐标北京诚征男友
+1/17
-
新审查指南施行半年，AI方向的专利申请是不是更看"技术味"了？
+1/12
-
2027环境工程博士申请
+1/9
-
中国科学院生态环境研究中心环境工程相关方向招收保送硕士和联合培养博士和硕士研究生
+1/4
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/3
-
出全新蔡司 Plan?APOCHROMAT 20×/0.8 平场复消色差物镜
+1/3
-
河海大学海洋环境污染与生态毒理学研究组招收2027级硕士生 及博士研究生
+1/2
-
中国科学院生物物理研究所田勇课题组招聘联合培养生
+1/2
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/2
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/2
-
清华大学环境课题组招聘环境工作专业客座生研究生2-3名（应用导向）
+1/1
2楼2011-04-13 22:07:04
快来人啊 3楼2011-04-13 22:07:32
5楼2011-04-14 08:04:14
6楼2011-08-25 15:37:37
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
|
一： 取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干， 2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状， 3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟， 5，加5ML淀粉溶液指示剂， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML 5 我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？ 总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。 在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~ 直接加热处理，称量法，容易形成金的化合（硫化物）物挥发，造成结果偏低！ 湿法试金：加盐酸蒸干，也容易引起金以化合物态挥发！加王水处理后蒸至（水浴加热）湿盐状态后加浓氯化钾溶液2~3滴，加浓盐酸三到四次，每次1~2ml，蒸干，出去硝酸，如果不除去，残留硝酸容易氧化碘离子造成结果偏高。另外，Cu2+的存在也会造成正偏差，同样由于氧化碘离子。蒸干后加蒸馏水溶解氯金酸盐，溶液pH值不宜低于4，否则由于酸性较强，空气中的氧气可以快速氧化碘离子导致溶液变蓝，。以上原因都可导致正偏差！希望认真考虑修改实验操作规程！ |
7楼2011-08-29 10:33:21
8楼2013-09-21 09:11:42
jiagle
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +5165 - ICEPI: 166
- 应助: 5678 (副教授)
- 贵宾: 2.513
- 金币: 84744.4
- 帖子: 8620
- 在线: 1197.9小时
- 虫号: 1960227
9楼2013-09-21 09:58:04
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
一，加热蒸干，会导致测量结果偏小，因为有少部分成分被加热蒸出。 像海水，蒸一次出来的水是带有咸味的。像实验室用的纯水一样，理论上，蒸馏一次的水应该是纯水，但一般都要进行两次蒸馏。 二，空气中的气能氧化碘，滴完放一会必须会变蓝色。 所以滴定时要快、准。滴定过程达长，可能就多滴入一滴、半滴，误差就较大了。 三，硫代硫酸钠溶液要标定。 配制好之后，放置过液，等稳定了，第二天摇均后再进行标定。 标定后，如果要求高，1~2周后，就要重新配制了。 四，操作误差 按照楼主的公式，基本是 [Ag] = 9.85*Vg/L 如果滴多1ml，则浓度误差为9.85g/L， 多滴1滴（约0.05ml），则误差0.49g/L 2滴，就是0.985g/L的误差 |
10楼2013-09-21 15:47:08
简单回复
2011-04-13 22:08
回复
