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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 799.4
帖子: 1004
在线: 177.3小时
虫号: 996282

[交流] 【求助】我是做化验的，主要化验金含量，但化验的结果很低。

我是电镀部门的化验员，我厂电镀很多贵金属，AU AG RH CU 等等
我主要是化验电镀液中各种成分的含量，比较经常测得是金，我化验的金的方法有两种方法（含金的原材料是氰化金钾）
一：
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢，加热至冒白烟后，加入少许过氧化氢（使得沉淀汇聚一起），再冒烟3-5分钟，后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干，
  2，冷却后加王水5-7ML溶解，再加热至浆状，
  3，用80ML左右热水洗瓶壁，冷却，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗处2-3分钟，
  5，加5ML淀粉溶液指示剂，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
            0.5xCxVx0.197x1000
         Au(g/l)=__________________ C为硫代硫酸钠浓度，V为滴定体积ML
                                 5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后过一会，液体又变回蓝色了，这是怎么回事？

总体来说我这两个方法都存在点问题，因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小，有点小很多，这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题，不胜感激~~~~~

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1楼2011-04-12 18:17:36

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cs104

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

一，加热蒸干，会导致测量结果偏小，因为有少部分成分被加热蒸出。
像海水，蒸一次出来的水是带有咸味的。像实验室用的纯水一样，理论上，蒸馏一次的水应该是纯水，但一般都要进行两次蒸馏。

二，空气中的气能氧化碘，滴完放一会必须会变蓝色。
所以滴定时要快、准。滴定过程达长，可能就多滴入一滴、半滴，误差就较大了。

三，硫代硫酸钠溶液要标定。
配制好之后，放置过液，等稳定了，第二天摇均后再进行标定。
标定后，如果要求高，1~2周后，就要重新配制了。

四，操作误差
按照楼主的公式，基本是 [Ag] = 9.85*Vg/L 如果滴多1ml，则浓度误差为9.85g/L，
多滴1滴（约0.05ml），则误差0.49g/L
2滴，就是0.985g/L的误差