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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)


[交流] 【求助】我是做化验的,主要化验金含量,但化验的结果很低。

我是电镀部门的化验员,我厂电镀很多贵金属,AU AG RH CU 等等
我主要是化验电镀液中各种成分的含量,比较经常测得是金,我化验的金的方法有两种方法(含金的原材料是氰化金钾)
一:
  取电镀液50ML 加入50ML浓硫酸和25ML30%的过氧化氢,加热至冒白烟后,加入少许过氧化氢(使得沉淀汇聚一起),再冒烟3-5分钟,后过滤拿去加热30分钟恒重称重。 Au=Mx20(g/l)
二:
  1,取电镀液5ML加20ML浓盐酸加热至干,
  2,冷却后加王水5-7ML溶解,再加热至浆状,
  3,用80ML左右热水洗瓶壁,冷却 ,
  4,加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI,放置暗处2-3分钟,
  5,加5ML淀粉溶液指示剂,
  6,用0.05mol/l的硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
                0.5xCxVx0.197x1000
            Au(g/l)=__________________   C为硫代硫酸钠浓度,V为滴定体积ML
                                    5
我总结了下质量法结果会比滴定法偏小,但是滴定法滴定完后过一会,液体又变回蓝色了,这是怎么回事?

总体来说我这两个方法都存在点问题,因为月底盘点时测得数据和外面有权威的比较都会小,有点小很多,这直接导致成本变大。

在这方面有经验的大侠帮忙指点下我这方法存在的问题,不胜感激~~~~~
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、怀疑重量法中H2O2的还原效果不好,如果改用羟氨为还原剂可能会更好,但会存在其它金属离子干扰。
2、滴定法中的王水处理,如果硝酸未除干净会使滴定结果偏高;
3、滴定完后重回蓝色是空气中的氧气氧化所致,只要滴定完后30秒内不返色就可以了。
9楼2013-09-21 09:58:04
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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)


贴子晾在这一天多都没人来,
2楼2011-04-13 22:07:04
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吃鱼的1238160

金虫 (著名写手)


快来人啊
3楼2011-04-13 22:07:32
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Michzel-ac

铁杆木虫 (正式写手)


质量法滤液测过没?滴定法是否可能其他离子干扰?
5楼2011-04-14 08:04:14
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