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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于工作对照品的标定
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tata

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于工作对照品的标定

请问下各位大虾，原料药工作对照品的标定要做哪些项目？还有杂质对照品呢？
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1楼2011-04-08 08:37:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+2, EPI+1): 谢谢指教！ 2011-04-10 12:28:20
引用回帖:
Originally posted by mhykb029 at 2011-04-10 08:08:06:
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏 ...

补充一下mhykb029 虫友的内容：
常用的对照品标化的方法如下：
1，常规标化检测内容包括：①色谱纯度（GC or HPLC），HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱，以减少色谱纯度的误差；②水分，一般用KF滴定少用LOD；③溶剂残留（RS，有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重，故采取LOD测水分时可不测RS）；④炽灼残渣（ROI），主要测无机盐类杂质成分；⑤其他杂质（酸碱基团）。此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到，或者含有的无机盐ROI后计量不准，所以此方法要求对照品纯度尽量高些。
按此法计算对照品含量公式如下：Potency=Purity*（1-KF-RS-ROI-Ohers）*100%

2，滴定法：选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应，计算滴定度从而得出该组分含量，此方法需基准物质标定用于反应的滴定液，且待标化对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。

3，H-NMR：核磁标化可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量；此方法标化对照品，消耗量很少、实验简单快速，但需要高纯度内标，且内标物与待标化物不发生反应，且用于定量计算的特征氢无干扰，不影响积分。

以上各个方法各有优势，也各有缺点，鄙人抛砖引玉欢迎虫友继续讨论！
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7楼2011-04-10 11:42:22
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huizi721

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
目前我做的项目是一类新药，国内外都没有标准品，只好自己制备对照品，但是用什么方法来检测对照品的含量呢？本品含钠和磷酸根，吃灼残渣高达30%，所以用1-炽灼残渣-残留溶剂-水分－有关物质的方法不行；滴定法，做了一次，重现性很差；用HPLC面积归一化法，如果样品里含有无机盐就不行了，我该怎么办？
  明天用滴定法再试试，希望是仪器的问题！
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12楼2012-03-20 20:47:54
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gubo0102

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by gwmgyp at 2011-06-08 18:44:57
楼上讲得很有道理，补充一点，液相色谱纯度与减掉无机杂质的结果最好与滴定方法的结果进行比对，能够基本一致，则可用为对照品的含量来使用。...

结果比对时，结果误差在多少范围是可以接受的？
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15楼2013-05-16 11:19:23
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sky3d

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by lilinzhang09 at 2013-06-17 10:51:46
请问，按照原料要检测的项目进行一遍，像有关物质等需要测定两次，取平均值吗？...

有关物质没有必要，含量取平均值
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19楼2013-06-19 08:43:48
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
tata(金币+1):谢谢参与
含量，用滴定法
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2楼2011-04-08 08:41:09
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dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
tata(金币+1):谢谢参与
杂质对照品用来定位的话需要结构确证，并测定纯度。一点浅见，请虫友指点
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3楼2011-04-08 09:47:53
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我要钱多多

新虫 (初入文坛)
★
tata(金币+1):谢谢参与
工作对照品含量药用多种方法测定，取其平均值。
如：液相主峰归一化、滴定。
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4楼2011-04-08 11:23:43
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。
HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高
氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。
当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。
在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法：
HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分）
依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些
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5楼2011-04-10 08:08:06
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)
★
tata(金币+1):谢谢参与
大家继续讨论。
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6楼2011-04-10 09:24:06
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pang0807

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by novus at 2011-04-10 11:42:22:
补充一下mhykb029 虫友的内容：
常用的对照品标化的方法如下：
1，常规标化检测内容包括：①色谱纯度（GC or HPLC），HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱，以减少色谱纯 ...

非常感谢~~请问如果发文章的话这些要写进去吗？
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8楼2011-06-08 16:14:11
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by mhykb029 at 2011-04-10 08:08:06:
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏 ...

楼上讲得很有道理，补充一点，液相色谱纯度与减掉无机杂质的结果最好与滴定方法的结果进行比对，能够基本一致，则可用为对照品的含量来使用。
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9楼2011-06-08 18:44:57
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huizi721

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
过来学习一下，对于没有法定标准品的，难道不需要药检所标定吗？
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10楼2012-01-16 11:36:28
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小狼851226

铁虫 (正式写手)
学习！
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11楼2012-02-19 08:05:48
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sara123456

无虫 (初入文坛)
学习了  谢谢
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13楼2012-06-18 14:53:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
526360楼: Originally posted by mhykb029 at 2011-04-10 08:08:06
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高 ...

有一个前提不能忘，你的色谱方法必须进行方法学考察
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14楼2012-06-27 08:22:24
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sky3d

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把你原料要检测的项目进行一遍，加上结构确认，就可以了
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16楼2013-05-24 16:55:37
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药物分析hh

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
收益很大，继续学习
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17楼2013-06-04 16:45:30
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lilinzhang09

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by sky3d at 2013-05-24 16:55:37
把你原料要检测的项目进行一遍，加上结构确认，就可以了

请问，按照原料要检测的项目进行一遍，像有关物质等需要测定两次，取平均值吗？
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18楼2013-06-17 10:51:46
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Samson_liang

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
回个贴支持一下，学到东西了
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20楼2013-06-21 08:43:05
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违者杀无赦

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by huizi721 at 2012-03-20 20:47:54
目前我做的项目是一类新药，国内外都没有标准品，只好自己制备对照品，但是用什么方法来检测对照品的含量呢？本品含钠和磷酸根，吃灼残渣高达30%，所以用1-炽灼残渣-残留溶剂-水分－有关物质的方法不行；滴定法，做 ...

你好，现在找到解决的办法了吗？
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21楼2015-05-13 16:30:05
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保守的青蛙

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼: Originally posted by huizi721 at 2012-03-20 20:47:54
目前我做的项目是一类新药，国内外都没有标准品，只好自己制备对照品，但是用什么方法来检测对照品的含量呢？本品含钠和磷酸根，吃灼残渣高达30%，所以用1-炽灼残渣-残留溶剂-水分－有关物质的方法不行；滴定法，做 ...

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