应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于工作对照品的标定
51/1返回列表
查看: 5341  |  回复: 21
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 2 个 PhEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

tata

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于工作对照品的标定

请问下各位大虾，原料药工作对照品的标定要做哪些项目？还有杂质对照品呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2011-04-08 08:37:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huizi721

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
目前我做的项目是一类新药，国内外都没有标准品，只好自己制备对照品，但是用什么方法来检测对照品的含量呢？本品含钠和磷酸根，吃灼残渣高达30%，所以用1-炽灼残渣-残留溶剂-水分－有关物质的方法不行；滴定法，做了一次，重现性很差；用HPLC面积归一化法，如果样品里含有无机盐就不行了，我该怎么办？
  明天用滴定法再试试，希望是仪器的问题！
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2012-03-20 20:47:54
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
tata(金币+1):谢谢参与
杂质对照品用来定位的话需要结构确证，并测定纯度。一点浅见，请虫友指点
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-04-08 09:47:53
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我要钱多多

新虫 (初入文坛)
★
tata(金币+1):谢谢参与
工作对照品含量药用多种方法测定，取其平均值。
如：液相主峰归一化、滴定。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-04-08 11:23:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mhykb029

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。
HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高
氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。
当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。
在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法：
HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分）
依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-04-10 08:08:06
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭