| 查看: 6526 | 回复: 21 | |||
| 本帖产生 2 个 PhEPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】关于工作对照品的标定
|
|||
| 请问下各位大虾，原料药工作对照品的标定要做哪些项目？还有杂质对照品呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 【其他】工作对照品的标定
已经有132人回复
- 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
已经有4人回复
- 【求助】对照品标定
已经有8人回复
- 【求助】XRD与TEM中衍射标定的对应问题
已经有8人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
告别流水线爽文！108万字完结仙侠《女娲石之灵石奇缘（仙界篇）》值得细品
+1/9020
-
何不食肉糜
+1/491
-
每年这时候我都再仔细读一遍《范进中举》
+1/472
-
华西生物制药研究院招聘科研助理
+2/400
-
基金申请小调查！预祝申请必定中中中！！祈福！！！
+5/280
-
南方医科大学|生物材料与医学工程团队诚聘科研助理
+2/252
-
诚征另一半
+1/172
-
坐标北京诚征男友
+1/112
-
中国药科大学博士，博后招聘（高分子，金属有机方向），欢迎大家交流推荐
+1/88
-
Polymers 期刊特刊 组稿
+1/76
-
那年春暖花开，今朝如梦初醒 —— 北漂十五载，相亲十年，归乡孑然一身
+1/70
-
焦虑
+1/65
-
中山大学化学工程与技术学院欧阳钢锋/吴鑫课题组博士生（2027年入学）/博士后招聘启事
+1/34
-
瑞典-博后-固态电池-粘结剂-锂离子电池方向
+1/33
-
流放岭南浮肿了求救
+1/20
-
祈祷老公中国基
+1/4
-
新审查指南施行半年，AI方向的专利申请是不是更看"技术味"了？
+1/2
-
出全新蔡司 Plan?APOCHROMAT 20×/0.8 平场复消色差物镜
+1/2
-
清华大学环境课题组招聘环境工作专业客座生研究生2-3名（应用导向）
+1/2
-
清华大学环境课题组招聘环境工作专业客座生研究生2-3名（应用导向）
+1/1
★ ★ ★
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
|
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如： 滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。 HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高 氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。 当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。 在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法： HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分） 依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些 |
5楼2011-04-10 08:08:06
3楼2011-04-08 09:47:53
4楼2011-04-08 11:23:43
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+2, EPI+1): 谢谢指教！ 2011-04-10 12:28:20
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+2, EPI+1): 谢谢指教！ 2011-04-10 12:28:20
|
补充一下mhykb029 虫友的内容： 常用的对照品标化的方法如下： 1，常规标化检测内容包括：①色谱纯度（GC or HPLC），HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱，以减少色谱纯度的误差；②水分，一般用KF滴定少用LOD；③溶剂残留（RS，有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重，故采取LOD测水分时可不测RS）；④炽灼残渣（ROI），主要测无机盐类杂质成分；⑤其他杂质（酸碱基团）。此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到，或者含有的无机盐ROI后计量不准，所以此方法要求对照品纯度尽量高些。 按此法计算对照品含量公式如下：Potency=Purity*（1-KF-RS-ROI-Ohers）*100% 2，滴定法：选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应，计算滴定度从而得出该组分含量，此方法需基准物质标定用于反应的滴定液，且待标化对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。 3，H-NMR：核磁标化可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量；此方法标化对照品，消耗量很少、实验简单快速，但需要高纯度内标，且内标物与待标化物不发生反应，且用于定量计算的特征氢无干扰，不影响积分。 以上各个方法各有优势，也各有缺点，鄙人抛砖引玉欢迎虫友继续讨论！ |
7楼2011-04-10 11:42:22
