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long429l

木虫 (小有名气)


[交流] 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

1试剂
1.1碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。
关于这个反应过程,我有几个不明白的地方,希望大家指导一下,谢谢了

1. 硫代硫酸钠标准溶液配制好之后,加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周,再标定其准确浓度。这是什么原因,为什么加碳酸钠,为什么要放置一周?
2. 精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液。为什么要加新煮沸后冷却的水?加平时用的蒸馏水行不行?另外3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液要精确加入吗?原理是什么?
3. 所谓的浓盐酸是具体浓度是 ?
4. 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定,误差控制在0.05ml是不是有点困难,一滴溶液的误差,人工控制很难做到吧?

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wangwing

铁杆木虫 (文坛精英)


long429l(金币+2): 2011-03-04 19:59:42
1。2。武汉大学分析第三版中说明了,配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水,再加入少量碳酸钠。唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死,加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠。
原理:k2Cr2O7 + 6KI + 14HCl === 2CrCl3 + 8KCl +3I2 + 7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定
I2+ 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6

3。浓盐酸指的就是你买的浓盐酸,浓度14M
4。
2楼2011-03-04 14:37:20
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pikki561

木虫 (著名写手)


long429l(金币+2, 博学EPI+1): 2011-03-04 19:59:13
1.配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。

2.配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中,煮沸10min后冷却,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,以抑制细菌生长。硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个:
⑴与溶解在水中的CO2反应:Na2S2O3 + CO2 + H2O =NaHCO3  + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3 + O2 =2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应:     Na2S2O3    = Na2SO3 + S↓
3楼2011-03-04 14:38:01
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pikki561

木虫 (著名写手)


long429l(金币+2): 2011-03-04 19:59:56
2.反应进行要加入过量的KI和HCl,摇匀后在暗处放置10min。实验证明:这一反应速度较慢,需要放置10min后反应才能定量完成,加入过量的KI和HCl,不仅为了加快反应速度,也为了防止I2 的挥发,此时生成I3- 络离子,由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化,I2 易被日光照射分解,故需要置于暗处避免见光。
反应原理:
第一步反应:
Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O
反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

另外,浓盐酸的浓度为12mol/L ,不可能达到14
第二步反应:
2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI
以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。
4楼2011-03-04 14:46:05
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pikki561

木虫 (著名写手)


另外浓盐酸的浓度为12mol/L,不可能为14
5楼2011-03-04 14:46:49
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