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【求助】关于工作对照品的标定
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17楼2013-06-04 16:45:30
3楼2011-04-08 09:47:53
4楼2011-04-08 11:23:43
★ ★ ★
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
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我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如： 滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。 HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高 氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。 当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。 在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法： HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分） 依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些 |
5楼2011-04-10 08:08:06