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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于工作对照品的标定
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tata

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于工作对照品的标定

请问下各位大虾，原料药工作对照品的标定要做哪些项目？还有杂质对照品呢？
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1楼 2011-04-08 08:37:17
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yugijiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
526360楼: Originally posted by mhykb029 at 2011-04-10 08:08:06
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高 ...

有一个前提不能忘，你的色谱方法必须进行方法学考察
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14楼2012-06-27 08:22:24
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dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
tata(金币+1):谢谢参与
杂质对照品用来定位的话需要结构确证，并测定纯度。一点浅见，请虫友指点
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3楼2011-04-08 09:47:53
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我要钱多多

新虫 (初入文坛)
★
tata(金币+1):谢谢参与
工作对照品含量药用多种方法测定，取其平均值。
如：液相主峰归一化、滴定。
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4楼2011-04-08 11:23:43
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
tata(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢。 2011-04-10 09:23:47
我现在也面临这个问题，只是考虑到含量的测定方法有下面三种方法，但是，每种方法都会有误差，比如：
滴定（甲醇钠滴定化合物中的酸性官能团），如果样品中有其他未成盐完全的碱基部分，也会参与反应，导致结果偏高。
HPLC（面积归一化法）：无机杂质无响应值，检测不出，相对结果偏高
氮测定法（常量法，因为我的样品中含有氮元素）：其他含氮的杂质同样会被消化，滴定结果也会偏高。
当然，上面所说的只是我的推测而已。而且，在用几种方法做对比的前提是不是这几种方法都要做方法学的验证呢（含量测定的方法学验证试验包括了：线性、专属性、准确度等等）？这样来说的话，工作都会有大量的时间花在上面，而且我觉得准确度和专属性还有点不知道怎么做。
在与同事讨论的时候，有人提出在有些的文献资料上面有提到过这样计算自定样品的含量标定方法：
HPLC（面积归一化法）%×（1-炽灼残渣-残留溶剂-水分）
依稀记得是这个样子，也不晓得这样做是不是要简单而且准确些
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5楼2011-04-10 08:08:06
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