24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1729  |  回复: 11

caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常? 已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品,间隔大概三个小时重复进样,发现结果由99.77%减为99.19%(面积归一法),这个变化算是HPLC的正常偏差吗?或者是我的样品在此溶剂(即流动相)中不稳定?
多谢交流帮助。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人之初,性本善!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysw1793

铁杆木虫 (正式写手)

北电重现

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:29
这个你计算下RSD小于0.3%就没问题
月初,我吃什么狗吃什么,月末,狗吃什么我吃什么。。。
2楼2011-04-01 15:58:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:41
明显的不稳定,查查原因吧。
3楼2011-04-01 17:58:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:34
相间3小时有没有做过主药在该溶剂的稳定性,如果不稳定的话,结果肯定不好!如果稳定的话,那是否进样的稳定性,可以计算RSD%值,当RSD%不大于1.5%就可以,当然RSD%值越小越好!
活到老,学到老~~~
4楼2011-04-01 19:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hl2009

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:44
你的东西是不是不稳定?如果稳定一般不会出现这种情况,前后不超过0.1%
5楼2011-04-01 20:17:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:49:01
给你个参考方法:将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样,考察主要杂质峰峰面积的变化,看看有没有增加的趋势,如果有,表示溶液不稳定;不能只看主峰,不灵敏。
6楼2011-04-01 21:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢交流 2011-04-08 15:47:02
看看有没有明显增大的杂质。很可能你的样品在溶液中不稳定。要对其进行考察(比如:低温2-8℃、避光等会不会稳定)。实在不行就只能临用现配。
学无止境
7楼2011-04-07 21:38:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-04-07 21:38:25:
看看有没有明显增大的杂质。很可能你的样品在溶液中不稳定。要对其进行考察(比如:低温2-8℃、避光等会不会稳定)。实在不行就只能临用现配。

嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有细则可以下载啊,多谢啦。
人之初,性本善!
8楼2011-04-08 10:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-04-01 21:55:50:
给你个参考方法:将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样,考察主要杂质峰峰面积的变化,看看有没有增加的趋势,如果有,表示溶液不稳定;不能只看主峰,不灵敏。

嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有细则可以下载啊,多谢啦。
人之初,性本善!
9楼2011-04-08 10:04:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+2): 谢谢交流 2011-04-08 15:47:25
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-04-08 10:01:19:
嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有 ...

没有具体的细则说明,只能是前辈的积累还有实际情况的具体分析。
比如:溶出的溶液稳定性,你要是做溶出曲线的话要六个(不一定)时间点,每个点有六杯,一针要是15min,最后一针就得6*6*15/60=9个小时。那你做溶液稳定性时就一定要包括九个小时。有关物质,含量也是如此。当然非得都做到24小时也可以。
只能考虑得更细,不能考虑不到。
根据实际有可能的情况尽量把你的实验做得具体合理。
学无止境
10楼2011-04-08 14:16:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 caozh2008 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程085601,270求调剂 +42 @ASDF1234 2026-04-08 46/2300 2026-04-14 18:12 by 逍遥三郎
[考研] 085500求调剂材料 +11 易11122 2026-04-09 11/550 2026-04-14 17:59 by lhj2009
[考研] 211本科材料化工求调剂 +18 YHLAH 2026-04-11 22/1100 2026-04-14 17:52 by lhj2009
[考研] 297,工科调剂? +6 河南农业大学-能 2026-04-14 6/300 2026-04-14 16:04 by Art1977
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +25 ioodiiij 2026-04-08 25/1250 2026-04-14 15:59 by zs92450
[考研] 297求调剂 +23 ORCHID1 2026-04-10 26/1300 2026-04-14 13:52 by 陈皮皮
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +4 双一流本科机械 2026-04-08 4/200 2026-04-14 07:32 by Abskk
[考研] 求调剂 +12 璃茉一定上岸 2026-04-10 13/650 2026-04-14 00:08 by Equinoxhua
[考研] 一志愿厦大生物学332求调剂 +11 池池池池池池 2026-04-08 11/550 2026-04-13 14:10 by 科研论
[考研] 考研二轮调剂 +10 故人?? 2026-04-09 10/500 2026-04-13 09:55 by szhize
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 085410 273求调剂 +10 X1999 2026-04-09 10/500 2026-04-12 09:24 by 逆水乘风
[考研] 一志愿厦大0856,306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 284求调剂 +9 让我上岸吧阿西 2026-04-09 11/550 2026-04-10 19:18 by 靖jing
[考研] 070300化学 求调剂 +13 73372112 2026-04-08 13/650 2026-04-09 20:22 by maddjdld
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂,接受跨专业学习 +6 守法公民亓纪 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:55 by wp06
[考研] 二次调剂求老师收留 +3 笑笑袁 2026-04-08 3/150 2026-04-08 23:50 by 醉在风里
信息提示
请填处理意见