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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？ 已有19人参与

我同一个容量瓶中的样品，间隔大概三个小时重复进样，发现结果由99.77%减为99.19%（面积归一法），这个变化算是HPLC的正常偏差吗？或者是我的样品在此溶剂（即流动相）中不稳定？
多谢交流帮助。
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人之初，性本善！
1楼 2011-04-01 15:46:29
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-10 20:48:05
不正常~
先得看看是不是机器原因~不过才三个小时感觉条件应该是没啥变化吧~

再就可能是 样品有变化，你重新配置一个样品立即进样看看
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
2楼2011-04-01 15:53:44
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:48:19
每三个小时进一次样，很明显是药物降解了。

但不能说样品在此溶剂中不稳定。做处方的时候，三个小时后溶液稳定性还有99%以上还算可以的。
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守候在风中的宁静。
3楼2011-04-01 18:18:19
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-10 20:48:33
再提一下，
样品中被测物的稳定性与pH、光(使用棕色瓶)、温度、时间/溶剂 有关。
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守候在风中的宁静。
4楼2011-04-01 18:29:28
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06药学

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-10 20:49:12
不大于2%算是正常吧？
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学药为民
5楼2011-04-01 21:00:26
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:49:23
还可以吧，你用的是面积归一化法，指不定不出几个小包包就有那么大差异了
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再想哭，也要微笑着说一句：你大爷的。
6楼2011-04-01 22:09:25
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:49:33
个人觉得不能说明问题，多做几次，看看情况
就算是连续进屋针对照也不会完全一致
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7楼2011-04-02 08:03:50
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wangxiujie

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:49:44
其实即使你连续进样也会有偏差的，我们是要求每间隔4小时进样偏差不大于2.0%就可以
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8楼2011-04-02 09:30:40
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fairyding

金虫 (小有名气)
就是样品降解了～
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
9楼2011-04-02 13:00:33
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xiongba

铁虫 (小有名气)
应该还算在误差允许的范围之内吧~……
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10楼2011-04-02 14:24:46
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