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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？
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dezhikong

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:50:08
没有问题，不能说是降解了。峰面积归一化法本身的误差就较大，如:溶剂峰的影响、积峰条件了。一般2％以内可以接受
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11楼2011-04-09 18:54:19
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paperilov

铁杆木虫 (正式写手)
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:50:18
我HPLC分析同一个样品，间隔5小时进样，峰面积较小了4.5%，晕啊，误差这么大啊。如果样品溶剂挥发的话，峰面积变大才对啊，被测样品不挥发的
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12楼2011-04-09 21:53:02
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棉花宝宝87

新虫 (初入文坛)
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:50:33
重复性试验，不是因该用计算结果来算RSD%嘛，这个偏差因该不是很大吧，如果基线不好的话，因该会影响结果
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其实一切都很美好
13楼2011-04-10 14:16:42
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sunny_1105

银虫 (初入文坛)
误差2%以内，可以吧
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14楼2011-04-11 13:39:01
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
样品在此溶剂（即流动相）中不稳定
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妄图斯瑞甘雕岅珠
15楼2011-04-11 14:45:52
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 甘雕岅珠 at 2011-04-11 14:45:52:
样品在此溶剂（即流动相）中不稳定

是的，后来,0,1,2,3,4h分别进样了，有新的杂质峰出现，含量很小，但是随着时间也是在增大。不过我这是中间体的检测，虽然有杂质，但是主峰含量也还在99%以上呢，这样的话，也应该符合要求的吧？
另外，这样中间体也可以用这个流动相检测吗？方法学验证的话需要做哪几项？多谢啦
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人之初，性本善！
16楼2011-04-11 15:41:22
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-04-11 15:41:22:
是的，后来,0,1,2,3,4h分别进样了，有新的杂质峰出现，含量很小，但是随着时间也是在增大。不过我这是中间体的检测，虽然有杂质，但是主峰含量也还在99%以上呢，这样的话，也应该符合要求的吧？
另外，这样中间 ...

bu不用多做呀，，一样的项目就可以了
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妄图斯瑞甘雕岅珠
17楼2011-04-11 16:15:35
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yan1984

铁虫 (正式写手)
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明显就是样品降解了，怎么能说正常呢。虽然面积归一法不算太准确，但是主峰含量降低的明显啊
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18楼2011-04-12 14:22:28
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
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感觉面积归一法不是很准
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没有最好，只有更好
19楼2011-04-12 21:04:41
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迷路007

新虫 (初入文坛)
★
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这应该是正常情况，面积归一法。就算连续进样也会有偏差，在1%以内都属于正常
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20楼2012-02-10 18:33:36
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