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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？ 已有19人参与

我同一个容量瓶中的样品，间隔大概三个小时重复进样，发现结果由99.77%减为99.19%（面积归一法），这个变化算是HPLC的正常偏差吗？或者是我的样品在此溶剂（即流动相）中不稳定？
多谢交流帮助。
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人之初，性本善！
1楼 2011-04-01 15:46:29
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 甘雕岅珠 at 2011-04-11 14:45:52:
样品在此溶剂（即流动相）中不稳定

是的，后来,0,1,2,3,4h分别进样了，有新的杂质峰出现，含量很小，但是随着时间也是在增大。不过我这是中间体的检测，虽然有杂质，但是主峰含量也还在99%以上呢，这样的话，也应该符合要求的吧？
另外，这样中间体也可以用这个流动相检测吗？方法学验证的话需要做哪几项？多谢啦
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人之初，性本善！
16楼2011-04-11 15:41:22
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-10 20:48:05
不正常~
先得看看是不是机器原因~不过才三个小时感觉条件应该是没啥变化吧~

再就可能是 样品有变化，你重新配置一个样品立即进样看看
赞一下(2人) 回复此楼
即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
2楼2011-04-01 15:53:44
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-10 20:48:19
每三个小时进一次样，很明显是药物降解了。

但不能说样品在此溶剂中不稳定。做处方的时候，三个小时后溶液稳定性还有99%以上还算可以的。
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2011-04-01 18:18:19
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-10 20:48:33
再提一下，
样品中被测物的稳定性与pH、光(使用棕色瓶)、温度、时间/溶剂 有关。
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
4楼2011-04-01 18:29:28
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