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caozh2008

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品，间隔大概三个小时重复进样，发现结果由99.77%减为99.19%（面积归一法），这个变化算是HPLC的正常偏差吗？或者是我的样品在此溶剂（即流动相）中不稳定？
多谢交流帮助。

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人之初，性本善！

1楼2011-04-01 15:42:36

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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+2): 谢谢交流 2011-04-08 15:47:25

引用回帖:

Originally posted by caozh2008 at 2011-04-08 10:01:19:
嗯，是的，大概做了溶液稳定性，是出现了新杂质峰。另外想请问一下，哪里有方法学验证的细则，比如耐用性中溶液稳定性，听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次，但是指导原则里面没有这些具体的说明，具体哪里有 ...

没有具体的细则说明，只能是前辈的积累还有实际情况的具体分析。
比如：溶出的溶液稳定性，你要是做溶出曲线的话要六个（不一定）时间点，每个点有六杯，一针要是15min，最后一针就得6*6*15/60=9个小时。那你做溶液稳定性时就一定要包括九个小时。有关物质，含量也是如此。当然非得都做到24小时也可以。
只能考虑得更细，不能考虑不到。
根据实际有可能的情况尽量把你的实验做得具体合理。