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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常? 已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品,间隔大概三个小时重复进样,发现结果由99.77%减为99.19%(面积归一法),这个变化算是HPLC的正常偏差吗?或者是我的样品在此溶剂(即流动相)中不稳定?
多谢交流帮助。
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-04-07 21:38:25:
看看有没有明显增大的杂质。很可能你的样品在溶液中不稳定。要对其进行考察(比如:低温2-8℃、避光等会不会稳定)。实在不行就只能临用现配。

嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有细则可以下载啊,多谢啦。
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8楼2011-04-08 10:01:19
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-04-01 21:55:50:
给你个参考方法:将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样,考察主要杂质峰峰面积的变化,看看有没有增加的趋势,如果有,表示溶液不稳定;不能只看主峰,不灵敏。

嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有细则可以下载啊,多谢啦。
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9楼2011-04-08 10:04:54
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-04-08 14:16:44:
没有具体的细则说明,只能是前辈的积累还有实际情况的具体分析。
比如:溶出的溶液稳定性,你要是做溶出曲线的话要六个(不一定)时间点,每个点有六杯,一针要是15min,最后一针就得6*6*15/60=9个小时。那你做 ...

多谢多谢啦
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11楼2011-04-09 13:18:02
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