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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常? 已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品,间隔大概三个小时重复进样,发现结果由99.77%减为99.19%(面积归一法),这个变化算是HPLC的正常偏差吗?或者是我的样品在此溶剂(即流动相)中不稳定?
多谢交流帮助。
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-04-01 21:55:50:
给你个参考方法:将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样,考察主要杂质峰峰面积的变化,看看有没有增加的趋势,如果有,表示溶液不稳定;不能只看主峰,不灵敏。

嗯,是的,大概做了溶液稳定性,是出现了新杂质峰。另外想请问一下,哪里有方法学验证的细则,比如耐用性中溶液稳定性,溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次,但是指导原则里面没有这些具体的说明,具体哪里有细则可以下载啊,多谢啦。
人之初,性本善!
9楼2011-04-08 10:04:54
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ysw1793

铁杆木虫 (正式写手)

北电重现

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:29
这个你计算下RSD小于0.3%就没问题
月初,我吃什么狗吃什么,月末,狗吃什么我吃什么。。。
2楼2011-04-01 15:58:46
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:41
明显的不稳定,查查原因吧。
3楼2011-04-01 17:58:09
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:34
相间3小时有没有做过主药在该溶剂的稳定性,如果不稳定的话,结果肯定不好!如果稳定的话,那是否进样的稳定性,可以计算RSD%值,当RSD%不大于1.5%就可以,当然RSD%值越小越好!
活到老,学到老~~~
4楼2011-04-01 19:29:58
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