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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？
汕头大学海洋科学接受调剂
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？ 已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品，间隔大概三个小时重复进样，发现结果由99.77%减为99.19%（面积归一法），这个变化算是HPLC的正常偏差吗？或者是我的样品在此溶剂（即流动相）中不稳定？
多谢交流帮助。
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人之初，性本善！
1楼 2011-04-01 15:42:36
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:49:01
给你个参考方法：将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样，考察主要杂质峰峰面积的变化，看看有没有增加的趋势，如果有，表示溶液不稳定；不能只看主峰，不灵敏。
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6楼2011-04-01 21:55:50
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ysw1793

铁杆木虫 (正式写手)

北电重现
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:29
这个你计算下RSD小于0.3%就没问题
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月初，我吃什么狗吃什么，月末，狗吃什么我吃什么。。。
2楼2011-04-01 15:58:46
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:41
明显的不稳定，查查原因吧。
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3楼2011-04-01 17:58:09
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:34
相间3小时有没有做过主药在该溶剂的稳定性，如果不稳定的话，结果肯定不好！如果稳定的话，那是否进样的稳定性，可以计算RSD%值，当RSD%不大于1.5%就可以，当然RSD%值越小越好！
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活到老，学到老~~~
4楼2011-04-01 19:29:58
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