查看: 969  |  回复: 1

yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】出峰时间提前至5分钟左右?不知道是怎么造成?? 已有1人参与

新药分析 梯度洗脱出峰时间提前至5分钟左右出峰

各位前辈,我最近接到一项新的实验,委托方提供的方法是甲醇:水=10:90,我们的液相色谱是反向色谱,C18柱 250mm*5mm  4.6um。由于该方法出峰时间长,理论塔板数低(三千八至四千左右),我将其方法换为乙腈,梯度洗脱(10%-30%-10%:0min-8min-12min-15min stop),出峰时间提前至5分钟左右,TP一万多,但是出峰前会上升类似于漂移,但出峰完基线在十分钟左右才开始正常漂移,峰不拖尾。请教大家如何解决?由于是新药,我们不知道其化学结构。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢指教! 2011-03-14 21:19:32
甲醇:水=10:90
甲醇换乙腈,梯度洗脱(10%-30%-10%:0min-8min-12min-15min stop)
首先,甲醇极性比乙腈大,改用乙腈后,流动相极性减少,保留时间略提前;
其次,梯度10%-30%,0min-8min,随有机相增大流动相极性较少,保留时间提前。

走梯度,流动相比例变化较剧烈的时候,基线会略有上漂。可以试试适当调低8min时乙腈比例,或调长乙腈达30%时所需时间。
守候在风中的宁静。
2楼2011-03-14 18:27:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangxicshe 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 帮忙看看fileCode +4 wwncly 2026-08-10 8/400 2026-08-10 22:07 by demonstreets
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +3 瞬息宇宙 2026-08-10 3/150 2026-08-10 18:27 by Tide man
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
信息提示
请填处理意见