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小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】残留溶剂问题? 已有8人参与

如果我的产品略溶于水,微溶于乙醇。其他的溶剂也不好溶。再做溶剂残留时,称0.1g溶于1ml水根本无法溶解,该如何做?请大侠指点!
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dreamingtian

银虫 (小有名气)

稻草

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:24:59

用大量的水配相同浓度,用移液管去量
文献互助!
2楼2011-02-22 18:20:44
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月追影

银虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-07 21:40:58
可以试试用顶空的方法或者换溶剂(DMF)
3楼2011-02-24 16:28:57
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einorain

木虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-07 21:41:05
难溶性样品溶剂残留首选顶空进样
4楼2011-03-04 13:22:02
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-07 21:41:16
好像气相不能进水吧
用二甲亚砜或者DMF试试
5楼2011-03-04 14:28:41
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-07 21:41:47
1、残留溶剂要求样品在溶剂中完全溶解。
2、顶空进样可以加热、超声使样品完全溶解;直接进样一般不允许加热助溶。
2、样品的浓度不一定非要0.1克/毫升,可以降低,只要能满足检验要求。
3、样品用水溶解时,进样量不宜太大。
6楼2011-03-07 16:25:49
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mhykb029

铜虫 (小有名气)

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caoyuan521(金币+1): 谢谢参与! 2011-03-13 21:40:20
我觉得不一定要样品溶解到溶剂中,因为你测定的是残留在药品中的有机溶剂,选择的溶剂只要能将待测定的有机残留溶剂溶解或是均匀分散都可以的。
但是,必需做方法学的验证试验,专属性,准确度,都要做,如果能达到要求的话,我觉得没必要将样品溶解。
因为,在药典中有些药品的残留检测用水做溶剂,但是,残留溶剂有二氯甲烷或是甲苯水不溶性的溶剂,这跟你的样品不能溶解到水中应该是一样的道理吧
还是没想好
7楼2011-03-13 08:36:45
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引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-03-07 16:25:49:
1、残留溶剂要求样品在溶剂中完全溶解。
2、顶空进样可以加热、超声使样品完全溶解;直接进样一般不允许加热助溶。
2、样品的浓度不一定非要0.1克/毫升,可以降低,只要能满足检验要求。
3、样品用水溶解时,进 ...

8楼2011-03-17 14:12:33
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如猫似狗

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一句话,研究下USP467可以帮助到你。
其中,供试品取250mg至25ml容量瓶中,去做。
宗旨:假定原料药残留溶剂浓度恰为限度值,最终顶空瓶中的浓度,供试品的与对照溶液的相应溶剂相当。
9楼2012-07-17 16:22:39
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