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战袭南

木虫 (正式写手)

应助: 151 (高中生)
贵宾: 0.06
金币: 4553.6
帖子: 789
在线: 246.8小时
虫号: 458073

[交流] 【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法

根据国标和ISO标准的方法进行测试，大体如下：

⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中，精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话，可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温，并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀，将烧杯用保鲜膜密封好，室温静置2小时。
⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸，继续搅拌，直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意：加入酸后应马上进行滴定，否则测得的值会偏小。
⑶将电极放入测试溶液中，用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。
⑷同时进行一个空白测试。

在实际测试过程中发现，120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中，然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现，120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中，早已达到饱和状态了，慢慢修改成溶解到400mL水中，然后用乙二醇单丁醚定容，此时又有一个问题，就是两种溶液分层，而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。

请教各位前辈，你们的氯含量是怎么测试的？

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1楼 2011-02-15 10:20:48

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hunxibaba

金虫 (初入文坛)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 849.1
帖子: 29
在线: 16.9小时
虫号: 1086886

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

我也是啊，按照国标GB4618-84写的是称小于1.7mg的样品（这也太少了吧），我把买来的树脂样品按给出的有机氯、无机氯含量代进去，V2-V1=0.0003mL，这也太少了吧，操作的误差都超过这个值了。希望大家帮忙解答一哈啊。

[ Last edited by hunxibaba on 2012-8-16 at 14:28 ]