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【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法
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根据国标和ISO标准的方法进行测试，大体如下： ⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中，精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话，可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温，并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀，将烧杯用保鲜膜密封好，室温静置2小时。 ⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸，继续搅拌，直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意：加入酸后应马上进行滴定，否则测得的值会偏小。 ⑶将电极放入测试溶液中，用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。 ⑷同时进行一个空白测试。 在实际测试过程中发现，120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中，然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现，120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中，早已达到饱和状态了，慢慢修改成溶解到400mL水中，然后用乙二醇单丁醚定容，此时又有一个问题，就是两种溶液分层，而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。 请教各位前辈，你们的氯含量是怎么测试的？ |
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你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合，然后加碱，溶解后再用乙二醇单丁醚定量 2楼2011-02-15 11:43:08
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