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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何确定环氧树脂固化的时间和温度
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llkmg

铁虫 (初入文坛)

[求助] 如何确定环氧树脂固化的时间和温度

Sample Text 我用的脂环类环氧+酸酐+促进剂。。。。最近忙于优化固化工艺，，，看过很多人都说可以先做非等温DSC，找预固化温度，固化温度，后处理温度，然后在做等温DSC在相对应的温度来确定每种温度下应该持续多长时间，结合红外来看基团，确定反应情况，，这是我看别人所说自己总结的。。

关键问题是，1）学院这边做不了DSC（郁闷），只能做DTA，，请问做DTA能得到上述方法我想要求的的数据吗？？如果可以的话应该怎么做呢，求具体步骤
                      2） 如果做红外的话，我应该怎么做呢，如果说我确定80度2h，120度2h,150度2h。。该如何做红外，难道是把产物在80度固化2h 然后去测。然后120度继续固化2h再去测，150度固化2h再去测？是这样做吗。。。这样的话算是做过3次红外，每次都是要花钱的。。还有做红外我该如何制样呢，比如说8度2h的话应该还是液体状态的，120度2h后应该是固态了这两类情况该如何做？？

不知道我的问题说没说清楚，能不能让大家看的懂
求指教，求批评，拜托大家了。。。
最后还有个问题，我还想做固化产物的玻璃化温度，这个我知道DTA可以做，求具体的做法，
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好好学习，天天向上
1楼 2012-03-25 21:50:20
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llkmg

铁虫 (初入文坛)
自己顶一下，真心求帮助
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好好学习，天天向上
2楼2012-03-26 09:54:09
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
llkmg: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2012-03-26 14:03:04
一般来说，DSC和DTA都可以表征物质在发生一些物理和化学变化时吸收或者放热的变化过程。但目前的DSC和DTA只是半定量的测试表征，因此个人觉得只能测试得到环氧的固化温度范围，并不能得到固化时间。但要注意聚合物的玻璃化转变以及其他转变（熔点，粘流变化）时的热变化与固化反应的区别。
另外红外测试，一般对于溴化钾压片法，液体的可以溶解在二氯甲烷，丙酮中，然后涂抹在溴化钾片表面上，固体的直接取少量与溴化钾粉末混合压片，然后测试。你说的测试固化时间的确可以如你所说利用红外判断环氧基团（大约在920cm-1）是否消失来判断。
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3楼2012-03-26 11:13:44
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llkmg

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-26 11:13:44:
一般来说，DSC和DTA都可以表征物质在发生一些物理和化学变化时吸收或者放热的变化过程。但目前的DSC和DTA只是半定量的测试表征，因此个人觉得只能测试得到环氧的固化温度范围，并不能得到固化时间。但要注意聚合物 ...

谢谢你的帮助，那请问 我如果做DTA也能和做DSC那样得到类似的放热峰，找到预固化温度，固化温度，和后处理温度么
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好好学习，天天向上
4楼2012-03-26 14:04:40
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llkmg

铁虫 (初入文坛)
没人指教么
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好好学习，天天向上
5楼2012-03-26 18:04:41
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
llkmg: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-30 15:09:54
可以先做DTA得到类似的放热峰，找到固化温度。
然后用固化温度为中心，测试不同定温下，样品随时间的变化图谱。由于没有DSC，可以每次测试都用一定的量样品。比较峰的大小就可以判断反应程度。最大面积的峰表示反应程度高。一般可以获得固化反应的规律。
后处理温度的寻求也是一样，确定固化温度和时间，然后看后处理温度下的热函变化，如果有后固化，图谱会有所变化。
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6楼2012-03-26 20:13:50
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zhongyuanw
7楼2012-05-08 22:43:43
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