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战袭南

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法

根据国标和ISO标准的方法进行测试,大体如下:

⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中,精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话,可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温,并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀,将烧杯用保鲜膜密封好,室温静置2小时。
⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸,继续搅拌,直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意:加入酸后应马上进行滴定,否则测得的值会偏小。
⑶将电极放入测试溶液中,用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。
⑷同时进行一个空白测试。

在实际测试过程中发现,120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中,然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现,120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中,早已达到饱和状态了,慢慢修改成溶解到400mL水中,然后用乙二醇单丁醚定容,此时又有一个问题,就是两种溶液分层,而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。

请教各位前辈,你们的氯含量是怎么测试的?
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 东方龙 at 2011-02-15 11:43:08:
你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合,然后加碱,溶解后再用乙二醇单丁醚定量

试过,但是发现还是会出现分层
4楼2011-02-15 14:49:25
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东方龙

金虫 (正式写手)



战袭南(金币+1):谢谢参与
你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合,然后加碱,溶解后再用乙二醇单丁醚定量
2楼2011-02-15 11:43:08
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



战袭南(金币+1):谢谢参与
战袭南(金币+3): 2011-05-04 15:52:52
用微库伦法测定如何??
3楼2011-02-15 12:11:22
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-02-15 12:11:22:
用微库伦法测定如何??

愿闻其详
5楼2011-02-15 14:52:32
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