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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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战袭南

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法

根据国标和ISO标准的方法进行测试,大体如下:

⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中,精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话,可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温,并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀,将烧杯用保鲜膜密封好,室温静置2小时。
⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸,继续搅拌,直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意:加入酸后应马上进行滴定,否则测得的值会偏小。
⑶将电极放入测试溶液中,用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。
⑷同时进行一个空白测试。

在实际测试过程中发现,120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中,然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现,120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中,早已达到饱和状态了,慢慢修改成溶解到400mL水中,然后用乙二醇单丁醚定容,此时又有一个问题,就是两种溶液分层,而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。

请教各位前辈,你们的氯含量是怎么测试的?
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东方龙

金虫 (正式写手)



战袭南(金币+1):谢谢参与
你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合,然后加碱,溶解后再用乙二醇单丁醚定量
2楼2011-02-15 11:43:08
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



战袭南(金币+1):谢谢参与
战袭南(金币+3): 2011-05-04 15:52:52
用微库伦法测定如何??
3楼2011-02-15 12:11:22
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 东方龙 at 2011-02-15 11:43:08:
你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合,然后加碱,溶解后再用乙二醇单丁醚定量

试过,但是发现还是会出现分层
4楼2011-02-15 14:49:25
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-02-15 12:11:22:
用微库伦法测定如何??

愿闻其详
5楼2011-02-15 14:52:32
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


引用回帖:
Originally posted by 战袭南 at 2011-02-15 14:52:32:

愿闻其详

参考一下油品中氯含量的测定方法---
6楼2011-02-15 14:54:28
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东方龙

金虫 (正式写手)


战袭南(金币+1): 谢谢参与! 2011-02-15 15:35:08
战袭南(金币+2): 2011-05-04 15:53:07
你用的是乙二醇单丁醚吗
7楼2011-02-15 15:10:08
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 东方龙 at 2011-02-15 15:10:08:
你用的是乙二醇单丁醚吗

是的
8楼2011-02-15 15:34:19
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东方龙

金虫 (正式写手)


不会吧,不应该出现这种情况
9楼2011-02-15 16:29:54
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)



战袭南(金币+1):谢谢参与
我也想知道
10楼2011-02-15 17:28:48
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yimi112 at 2011-02-15 17:28:48:
我也想知道

你也遇到过相同的问题吗?
11楼2011-02-15 21:34:17
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倩倩倩

铁虫 (小有名气)



战袭南(金币+1):谢谢参与
我也想知道 我现在做的是聚酰胺多胺环氧氯丙烷 要测定他的有机氯含量 您找出怎么测的方法吗
12楼2011-05-04 15:41:12
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战袭南

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 倩倩倩 at 2011-05-04 15:41:12:
我也想知道 我现在做的是聚酰胺多胺环氧氯丙烷 要测定他的有机氯含量 您找出怎么测的方法吗

最后没按标准里面的方法测了,采用了无锡树脂厂测可水解氯含量的方法:


称取约2g(精确至0.1mg)试样于250ml磨口锥形瓶中,加入20ml 1,4-二氧六环溶解,加5ml氢氧化钾甲醇溶液,置于100℃油浴上回流15min,冷却至室温;将锥形瓶中的样品溶液转移到滴定杯中,同时用50ml无水乙醇洗涤锥形瓶并移入滴定杯,加入3ml 30%的冰乙酸溶液;摇匀后用0.002mol/L硝酸银标准溶液电位滴定。同时做一空白试验。
水解氯(%)按下式计算:

           水解氯(%)=    (V -V0)×C×0.0355×100/m   
                                 
式中:
V0 ----空白试验耗用硝酸银标准溶液体积数,mL;
V ---- 测定时耗用硝酸银标准溶液体积数,mL;
C ---- 硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
0.0355----与1.00ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的水解氯的质量。
m ---- 试样的质量,g。

[ Last edited by 战袭南 on 2011-5-4 at 15:57 ]
13楼2011-05-04 15:56:02
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倩倩倩

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 战袭南 at 2011-05-04 15:56:02:
最后没按标准里面的方法测了,采用了无锡树脂厂测可水解氯含量的方法:


称取约2g(精确至0.1mg)试样于250ml磨口锥形瓶中,加入20ml 1,4-二氧六环溶解,加5ml氢氧化钾甲醇溶液,置于100℃油浴上回流15mi ...

非常感谢您 我尝试一下
14楼2011-05-05 09:22:08
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太阳之灵88

无虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 战袭南 at 2011-05-04 15:56:02:
最后没按标准里面的方法测了,采用了无锡树脂厂测可水解氯含量的方法:


称取约2g(精确至0.1mg)试样于250ml磨口锥形瓶中,加入20ml 1,4-二氧六环溶解,加5ml氢氧化钾甲醇溶液,置于100℃油浴上回流15mi ...

弱弱的问一下,这个玻璃/氯化银电极是由那两个电极组成的,型号是什么?
15楼2011-07-07 11:03:24
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太阳之灵88

无虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 倩倩倩 at 2011-05-05 09:22:08:
非常感谢您 我尝试一下

这个玻璃/氯化银电极是由那两个电极组成的,型号是什么?

[ Last edited by 太阳之灵88 on 2011-7-7 at 12:58 ]
16楼2011-07-07 11:04:30
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hunxibaba

金虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也是啊,按照国标GB4618-84写的是称小于1.7mg的样品(这也太少了吧),我把买来的树脂样品按给出的有机氯、无机氯含量代进去,V2-V1=0.0003mL,这也太少了吧,操作的误差都超过这个值了。希望大家帮忙解答一哈啊。

[ Last edited by hunxibaba on 2012-8-16 at 14:28 ]
17楼2012-08-16 14:24:41
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现在都是直接用离子色谱测总氯
18楼2015-05-27 09:45:53
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