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【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法
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根据国标和ISO标准的方法进行测试，大体如下： ⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中，精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话，可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温，并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀，将烧杯用保鲜膜密封好，室温静置2小时。 ⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸，继续搅拌，直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意：加入酸后应马上进行滴定，否则测得的值会偏小。 ⑶将电极放入测试溶液中，用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。 ⑷同时进行一个空白测试。 在实际测试过程中发现，120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中，然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现，120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中，早已达到饱和状态了，慢慢修改成溶解到400mL水中，然后用乙二醇单丁醚定容，此时又有一个问题，就是两种溶液分层，而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。 请教各位前辈，你们的氯含量是怎么测试的？ |
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最后没按标准里面的方法测了，采用了无锡树脂厂测可水解氯含量的方法： 称取约2g(精确至0.1mg)试样于250ml磨口锥形瓶中，加入20ml 1,4-二氧六环溶解，加5ml氢氧化钾甲醇溶液，置于100℃油浴上回流15min,冷却至室温；将锥形瓶中的样品溶液转移到滴定杯中，同时用50ml无水乙醇洗涤锥形瓶并移入滴定杯，加入3ml 30%的冰乙酸溶液；摇匀后用0.002mol/L硝酸银标准溶液电位滴定。同时做一空白试验。 水解氯（%）按下式计算： 水解氯（%）＝ (V -V0)×C×0.0355×100/m 式中： V0 ----空白试验耗用硝酸银标准溶液体积数，mL； V ---- 测定时耗用硝酸银标准溶液体积数，mL； C ---- 硝酸银标准溶液的浓度，mol／L； 0.0355----与1.00ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的水解氯的质量。 m ---- 试样的质量，g。 [ Last edited by 战袭南 on 2011-5-4 at 15:57 ] |
13楼2011-05-04 15:56:02
你没试一下将75ML水和乙二醇单丁醚醚混合，然后加碱，溶解后再用乙二醇单丁醚定量 2楼2011-02-15 11:43:08
3楼2011-02-15 12:11:22
4楼2011-02-15 14:49:25
