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战袭南

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法

根据国标和ISO标准的方法进行测试，大体如下：

⑴称取0.5g环氧树脂样品到100mL烧杯中，精确到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇单丁醚使样品溶解。如果需要的话，可以用磁力搅拌在加热情况下使其溶解。冷却到室温，并向其中加入15mL120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液。混合均匀，将烧杯用保鲜膜密封好，室温静置2小时。
⑵在搅拌情况下向混合液体中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸，继续搅拌，直到加酸过程中产生的沉淀完全溶解。注意：加入酸后应马上进行滴定，否则测得的值会偏小。
⑶将电极放入测试溶液中，用0.005M的硝酸银溶液进行滴定。
⑷同时进行一个空白测试。

在实际测试过程中发现，120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置。标准里面的方法是用120g氢氧化钠溶解到75mL去离子水中，然后用乙二醇单丁醚溶液定容到1L。结果发现，120g氢氧化钠无法溶解到75mL去离子水中，早已达到饱和状态了，慢慢修改成溶解到400mL水中，然后用乙二醇单丁醚定容，此时又有一个问题，就是两种溶液分层，而没有加入氢氧化钠时水和乙二醇单丁醚是互溶的。

请教各位前辈，你们的氯含量是怎么测试的？

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1楼 2011-02-15 10:20:48

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战袭南

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引用回帖:

Originally posted by 倩倩倩 at 2011-05-04 15:41:12:
我也想知道我现在做的是聚酰胺多胺环氧氯丙烷要测定他的有机氯含量您找出怎么测的方法吗

最后没按标准里面的方法测了，采用了无锡树脂厂测可水解氯含量的方法：

称取约2g(精确至0.1mg)试样于250ml磨口锥形瓶中，加入20ml 1,4-二氧六环溶解，加5ml氢氧化钾甲醇溶液，置于100℃油浴上回流15min,冷却至室温；将锥形瓶中的样品溶液转移到滴定杯中，同时用50ml无水乙醇洗涤锥形瓶并移入滴定杯，加入3ml 30%的冰乙酸溶液；摇匀后用0.002mol/L硝酸银标准溶液电位滴定。同时做一空白试验。
水解氯（%）按下式计算：

水解氯（%）＝ (V -V0)×C×0.0355×100/m

式中：
V0 ----空白试验耗用硝酸银标准溶液体积数，mL；
V ---- 测定时耗用硝酸银标准溶液体积数，mL；
C ---- 硝酸银标准溶液的浓度，mol／L；
0.0355----与1.00ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的水解氯的质量。
m ---- 试样的质量，g。

[ Last edited by 战袭南 on 2011-5-4 at 15:57 ]