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terry890

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】加了三乙胺的流动相

问2个问题,所以给了较多的分哈,我做HPLC的流动相是甲醇:水=20:80加了0.05%的三乙胺,问一,加了三乙胺需要用大量的水冲洗平衡柱子吗?(三乙胺是液态的,不用95%的水冲平衡过渡,液态的不会有析出损害柱子吧)。问二,加了三乙胺的流动相好像不稳定,上了样后大概10多分钟就会出现基线往下走,但没有上样时的基线又是平衡的,不知道是怎么回事,我觉得是三乙胺的影响,原来没有加三乙胺时都没有出现这种情况,请问怎么保持上样后的基线稳定呢?
描述的有点多,谢谢大家!!!
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再顾青城

木虫 (正式写手)



terry890(金币+3):谢谢参与
三个金币啊,帮楼主顶起来
2楼2011-01-18 23:09:22
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求学小子

金虫 (小有名气)


★ ★
terry890(金币+3):谢谢参与
novus(金币+1): 谢谢交流,PS:从楼主色谱条件看应该是走等度的方法哦。 2011-01-19 15:01:29
首先我想说的是,加入0.05%的三乙胺后,流动相是呈强碱性的,最好是测一下流动相的ph值,看一下色谱柱时候能够耐受该ph值,还有关于平衡的问题,最好是从同等比例的水过度到同样比例的盐,这样对色谱柱的寿命会长一点。
还有你应该是用梯度洗脱吧,这样随着梯度进行,基线会波动的,这是很正常的,而且你的波长才234nm,所以波动会比较大。
3楼2011-01-18 23:27:39
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求学小子

金虫 (小有名气)


防止基线波动的方法可以是:
1 对你要的物质做一个波长扫描,看是否需要那么低的波长,如果可以的话,波长增大一      点
2 流动相的梯度不要太大,尽量放缓一点
3 看能否换成其他的流动相代替
4 平衡的时间尽可能长一点,把基线弄平
4楼2011-01-18 23:33:50
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meixiaotao

金虫 (初入文坛)


★ ★
terry890(金币+3):谢谢参与
qinhy(金币+1): 多谢回帖交流,欢迎常来药学版! 2011-01-20 21:13:49
平衡的时候要100%甲醇,50%甲醇,20%甲醇,各平衡一段时间,然后再上含盐流动相,冲柱子的时候,顺序相反,不能用纯水冲柱子!
5楼2011-01-19 00:02:17
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yangqiang10

金虫 (正式写手)



terry890(金币+3):谢谢参与
我也碰到过  老板说是我们公司柱子耐酸 所以才会出现这种情形  不知道是不是这个样子的
6楼2011-01-19 00:06:54
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terry890(金币+3):谢谢参与
你的波长才234nm,所以波动会比较大。平衡时间长些再试试
7楼2011-01-19 08:14:44
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8814402

至尊木虫 (职业作家)


★ ★
terry890(金币+3):谢谢参与
qinhy(金币+1): 多谢回帖交流,欢迎常来药学版! 2011-01-20 21:14:19
加点冰醋酸,调节pH也许有可能解决你的第二个问题
第一个问题,回答同2楼
8楼2011-01-19 08:51:50
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8814402

至尊木虫 (职业作家)


换流动相的平衡过程与关机相反,过程越缓和,越利于柱子寿命
9楼2011-01-19 08:53:47
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xuedan0628

木虫 (正式写手)



terry890(金币+3):谢谢参与
学习啦~~
10楼2011-01-19 10:01:36
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lichunming106

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-01-19 13:03:54
1.首先,一般色谱柱不能使用纯水进行冲洗,你可以选用10~20%甲醇水进行冲洗或与流动相比例相同流动相(不含盐),再选用80~90%甲醇水进行保存;
2.查询一下,你所使用色谱柱pH范围,一般柱子在强碱性条件下,较易损坏
3.样品溶解可能是不是导致基线波动的因素
11楼2011-01-19 12:53:56
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terry890

新虫 (小有名气)


novus: 淡定~淡定! 建议楼主将样品用流动相去溶解,如果基线平衡好了以后再走样品依然有波动(负吸收)的话,可以更换别的波长试一下,或者调整一下检测器的参比波长。 2011-01-20 12:09:34
回答的几乎都没有用,我写的很清楚呀,没有用梯度,用的是
甲醇:水=20:80,!!! 关于PH值的问题我测过流动相PH值为8,在柱子的酸碱范围!!,还有平衡的问题我也平衡了的!!!平衡了1个小时!!基线都是平衡的没有波动!!就是上了样就波动了!!到底是怎么回事呀??麻烦了!!
12楼2011-01-20 11:03:16
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番茄大棚

金虫 (小有名气)


你是在测氨基酸么,
13楼2011-01-20 17:12:31
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45sally45

银虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-01-25 12:22:31
你说的十几分钟基线向下,是15-17min的吗?如果是的,那在我看来不是基线向下反而是出现倒峰了。你说空走不会出现,进样就会出现,不知你进过流动相和溶剂没,如果没有就试试,如果你的溶剂中有甲醇,那就是溶剂的倒峰的可能就更大了,我有个项目就是甲醇会出倒峰。
14楼2011-01-24 15:24:27
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蓓蓓3758

铜虫 (小有名气)


15楼2011-01-24 19:43:07
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yaowangdigua

铜虫 (小有名气)


学习了~
16楼2011-01-26 15:04:13
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