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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】液相蒸发光检测器
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环环1987

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相蒸发光检测器

本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面的杂质峰混在一起无法分开。我用的流动相是乙腈和水。昨天我重新配了流动相，换了根柱子，昨晚的峰终于恢复到9分钟，但对照品有裂峰。用流动相小流速冲了一晚上柱子，今天上午进样，对照品峰居然又到3分钟去了，样品峰也再次分不开。我几乎崩溃，这一个多星期一无所获，不知道哪里出了问题。是我操作中出了问题，还是样品成分不稳定，还是流动相不稳定，还是蒸发光检测器或者液相的问题？？？希望有经验的大虾帮帮我，这个活年前就得做完~~~
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1楼 2011-01-15 11:54:41
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anyluk

主管区长 (文坛精英)
可以加点酸呀 0.1%
引用回帖:
Originally posted by 环环1987 at 2011-01-15 06:54:41:
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面 ...

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2楼2011-01-15 12:08:18
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)
保留时间出现这么大变动，与流动相和柱子有关系，与ELSD无关
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4楼2011-01-15 12:26:40
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daidai0124

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2011-01-15 17:57:10
环环1987(金币+20): 2011-03-17 10:33:03
这是柱子的原因，与蒸发光检测器无关，我也遇到过这种情况，楼主可以把乙腈的比较调高一点，这样保留时间可能会长一点，我做的时候用的是氨基柱，水对氨基柱有影响，固定相会流失，所以保留时间越来越短
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5楼2011-01-15 14:29:52
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗？最近在做，愁死了，这心

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6楼2016-11-01 12:38:06
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-01 12:38:06
你好，请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗？最近在做，愁死了，这心

谢谢

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7楼2016-11-01 12:38:13
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sunnyqiu

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-01 12:38:06
你好，请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗？最近在做，愁死了，这心

同问，我的黄芪甲苷也裂分了，不一定哪一个峰顶端就裂分了
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8楼2016-11-22 11:20:46
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunnyqiu at 2016-11-22 11:20:46
同问，我的黄芪甲苷也裂分了，不一定哪一个峰顶端就裂分了...

你是啥原因呀

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9楼2016-11-22 16:19:32
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sunnyqiu

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-22 16:19:32
你是啥原因呀
...

暂时木有找到原因，你找到原因了吗？正在一点点摸索过程中，不开心的是有时候换一个条件当天就可以看到裂分，可以再换其他条件，有时候换一个条件，第一天没有裂分问题，同样条件第二第三天就会出现裂分问题，蒙圈中……
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10楼2016-11-24 11:03:02
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D-SX

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最近做黄芪，样品和标准品10ul的没有裂峰，但标准品20ul的有

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11楼2017-03-18 17:20:20
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zyxme3楼
2011-01-15 12:19   回复  
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