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【求助】液相蒸发光检测器
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环环1987
铁虫
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(幼儿园)
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虫号: 1103185
[交流]
【求助】液相蒸发光检测器
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定,用的安捷伦液相,蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常,精密度2.7%,重现性较差。第二天开始,出峰时间逐渐提前,到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟,样品里待测峰也与前面的杂质峰混在一起无法分开。我用的流动相是乙腈和水。昨天我重新配了流动相,换了根柱子,昨晚的峰终于恢复到9分钟,但对照品有裂峰。用流动相小流速冲了一晚上柱子,今天上午进样,对照品峰居然又到3分钟去了,样品峰也再次分不开。我几乎崩溃,这一个多星期一无所获,不知道哪里出了问题。是我操作中出了问题,还是样品成分不稳定,还是流动相不稳定,还是蒸发光检测器或者液相的问题???希望有经验的大虾帮帮我,这个活年前就得做完~~~
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2011-01-15 11:54:41
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陈林霖
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保留时间出现这么大变动,与流动相和柱子有关系,与ELSD无关
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4楼
2011-01-15 12:26:40
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anyluk
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虫号: 1087822
可以加点酸呀 0.1%
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Originally posted by
环环1987
at 2011-01-15 06:54:41:
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定,用的安捷伦液相,蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常,精密度2.7%,重现性较差。第二天开始,出峰时间逐渐提前,到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟,样品里待测峰也与前面 ...
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2楼
2011-01-15 12:08:18
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daidai0124
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★
karl2100(金币+1):多谢指教! 2011-01-15 17:57:10
环环1987(金币+20): 2011-03-17 10:33:03
这是柱子的原因,与蒸发光检测器无关,我也遇到过这种情况,楼主可以把乙腈的比较调高一点,这样保留时间可能会长一点,我做的时候用的是氨基柱,水对氨基柱有影响,固定相会流失,所以保留时间越来越短
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5楼
2011-01-15 14:29:52
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安瑾流年
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗?最近在做,愁死了,这心
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6楼
2016-11-01 12:38:06
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