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环环1987

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】液相蒸发光检测器

本人最近在做黄芪甲苷的含量测定,用的安捷伦液相,蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常,精密度2.7%,重现性较差。第二天开始,出峰时间逐渐提前,到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟,样品里待测峰也与前面的杂质峰混在一起无法分开。我用的流动相是乙腈和水。昨天我重新配了流动相,换了根柱子,昨晚的峰终于恢复到9分钟,但对照品有裂峰。用流动相小流速冲了一晚上柱子,今天上午进样,对照品峰居然又到3分钟去了,样品峰也再次分不开。我几乎崩溃,这一个多星期一无所获,不知道哪里出了问题。是我操作中出了问题,还是样品成分不稳定,还是流动相不稳定,还是蒸发光检测器或者液相的问题???希望有经验的大虾帮帮我,这个活年前就得做完~~~
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可以加点酸呀 0.1%
引用回帖:
Originally posted by 环环1987 at 2011-01-15 06:54:41:
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定,用的安捷伦液相,蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常,精密度2.7%,重现性较差。第二天开始,出峰时间逐渐提前,到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟,样品里待测峰也与前面 ...

2楼2011-01-15 12:08:18
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)


保留时间出现这么大变动,与流动相和柱子有关系,与ELSD无关
4楼2011-01-15 12:26:40
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daidai0124

木虫 (正式写手)



karl2100(金币+1):多谢指教! 2011-01-15 17:57:10
环环1987(金币+20): 2011-03-17 10:33:03
这是柱子的原因,与蒸发光检测器无关,我也遇到过这种情况,楼主可以把乙腈的比较调高一点,这样保留时间可能会长一点,我做的时候用的是氨基柱,水对氨基柱有影响,固定相会流失,所以保留时间越来越短
5楼2011-01-15 14:29:52
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗?最近在做,愁死了,这心

发自小木虫Android客户端
6楼2016-11-01 12:38:06
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-01 12:38:06
你好,请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗?最近在做,愁死了,这心

谢谢

发自小木虫Android客户端
7楼2016-11-01 12:38:13
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sunnyqiu

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-01 12:38:06
你好,请问标准品有裂峰的问题找到原因了吗?最近在做,愁死了,这心

同问,我的黄芪甲苷也裂分了,不一定哪一个峰顶端就裂分了
8楼2016-11-22 11:20:46
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by sunnyqiu at 2016-11-22 11:20:46
同问,我的黄芪甲苷也裂分了,不一定哪一个峰顶端就裂分了...

你是啥原因呀

发自小木虫Android客户端
9楼2016-11-22 16:19:32
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sunnyqiu

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-22 16:19:32
你是啥原因呀
...

暂时木有找到原因,你找到原因了吗?正在一点点摸索过程中,不开心的是有时候换一个条件当天就可以看到裂分,可以再换其他条件,有时候换一个条件,第一天没有裂分问题,同样条件第二第三天就会出现裂分问题,蒙圈中……
10楼2016-11-24 11:03:02
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D-SX

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
最近做黄芪,样品和标准品10ul的没有裂峰,但标准品20ul的有

发自小木虫Android客户端
11楼2017-03-18 17:20:20
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zyxme3楼
2011-01-15 12:19   回复  
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