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环环1987

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 42.6
帖子: 54
在线: 12.8小时
虫号: 1103185

[交流] 【求助】液相蒸发光检测器

本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面的杂质峰混在一起无法分开。我用的流动相是乙腈和水。昨天我重新配了流动相，换了根柱子，昨晚的峰终于恢复到9分钟，但对照品有裂峰。用流动相小流速冲了一晚上柱子，今天上午进样，对照品峰居然又到3分钟去了，样品峰也再次分不开。我几乎崩溃，这一个多星期一无所获，不知道哪里出了问题。是我操作中出了问题，还是样品成分不稳定，还是流动相不稳定，还是蒸发光检测器或者液相的问题？？？希望有经验的大虾帮帮我，这个活年前就得做完~~~

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1楼 2011-01-15 11:54:41

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sunnyqiu

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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帖子: 138
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虫号: 1411627

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-11-22 16:19:32
你是啥原因呀
...

暂时木有找到原因，你找到原因了吗？正在一点点摸索过程中，不开心的是有时候换一个条件当天就可以看到裂分，可以再换其他条件，有时候换一个条件，第一天没有裂分问题，同样条件第二第三天就会出现裂分问题，蒙圈中……

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10楼2016-11-24 11:03:02

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anyluk

主管区长 (文坛精英)

可以加点酸呀 0.1%

引用回帖:

Originally posted by 环环1987 at 2011-01-15 06:54:41:
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面 ...

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2楼2011-01-15 12:08:18

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