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环环1987

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 42.6
帖子: 54
在线: 12.8小时
虫号: 1103185

[交流] 【求助】液相蒸发光检测器

本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面的杂质峰混在一起无法分开。我用的流动相是乙腈和水。昨天我重新配了流动相，换了根柱子，昨晚的峰终于恢复到9分钟，但对照品有裂峰。用流动相小流速冲了一晚上柱子，今天上午进样，对照品峰居然又到3分钟去了，样品峰也再次分不开。我几乎崩溃，这一个多星期一无所获，不知道哪里出了问题。是我操作中出了问题，还是样品成分不稳定，还是流动相不稳定，还是蒸发光检测器或者液相的问题？？？希望有经验的大虾帮帮我，这个活年前就得做完~~~

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1楼 2011-01-15 11:54:41

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daidai0124

木虫 (正式写手)

应助: 25 (小学生)
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帖子: 981
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虫号: 427854

★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2011-01-15 17:57:10
环环1987(金币+20): 2011-03-17 10:33:03

这是柱子的原因，与蒸发光检测器无关，我也遇到过这种情况，楼主可以把乙腈的比较调高一点，这样保留时间可能会长一点，我做的时候用的是氨基柱，水对氨基柱有影响，固定相会流失，所以保留时间越来越短

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5楼2011-01-15 14:29:52

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anyluk

主管区长 (文坛精英)

可以加点酸呀 0.1%

引用回帖:

Originally posted by 环环1987 at 2011-01-15 06:54:41:
本人最近在做黄芪甲苷的含量测定，用的安捷伦液相，蒸发光检测器。第一天进样出峰时间正常，精密度2.7%，重现性较差。第二天开始，出峰时间逐渐提前，到前天出峰时间由10分钟提前到了3分钟，样品里待测峰也与前面 ...

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2楼2011-01-15 12:08:18

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