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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】帮我看看这个NH3-TPD谱图，600℃后脱附的是强酸峰吗？
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wangrong6758

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】帮我看看这个NH3-TPD谱图，600℃后脱附的是强酸峰吗？

大家帮我来分析下这个NH3-TPD谱图，是HY分子筛的，

600℃后脱附的可以算做是强酸特征峰吗？？

个人认为这是个强酸峰。大部分酸性表征，温度都升到600℃，如果这个表征只做到600℃，出来的图挺漂亮的，但是某些催化剂酸强度较高，如果只升到600℃，就无法表征出更强的酸。此外，文献上也有一些HY分子筛的酸性表征，温度升到了700℃，在280℃和460℃有两个酸性中心。

顺便问下：一般对强、中、弱酸的界定是>400℃，400~200℃和<200℃吗？这个可以做变动吗？比如在论文中，自己定义强、中、弱酸分别为>500℃，500~300℃和<300℃。
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1楼 2011-01-08 19:14:20
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
你的样品是在什么温度下处理的？
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2楼2011-01-08 20:26:50
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4):谢谢应助！ 2011-01-09 09:56:28
wangrong6758(金币+4):谢谢您的详细回复 2011-01-09 11:40:06
jinkai838(金币+1):非常感谢侯老师！ 2011-01-09 16:39:13
不知道楼主用的是什么检测器？TCD吗？如果是TCD的话, 后面那个峰有可能是水的峰！

如果是MS的话，就需要根据你选择的质量数确定！

我们做了好多分子筛及改性的分子筛的NH3-TPD，关于强弱酸性的划分需要根据实际情况，你的划分基本标准！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
Catalysis Today, 131(1-4) (2008-2-29) 378-384.
Fuel, 86(17-18) (2007-12) 2707-2713.
Applied Catalysis A: General 304(1) (2006-5-10) 49-54.
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3楼2011-01-08 21:20:42
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wangrong6758

木虫 (小有名气)
zhangwengui330:表面羟基脱出 2011-01-09 09:57:32
我的样品是在550℃下焙烧5h处理的。
在做NH3-TPD表征时，预处理吹扫的温度是450℃
为什么用TCD检测器，后面的那个峰可能是水的峰呢？
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4楼2011-01-08 22:38:57
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bxuefeng

木虫 (正式写手)
wangrong6758(金币+1): 2011-01-09 11:39:35
不能简单归属为强酸峰
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5楼2011-01-09 08:53:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-09 09:57:12
jinkai838:“因为放置的过程中会吸水！”这句话是关键啊！ 2011-01-09 16:40:36
引用回帖:
Originally posted by wangrong6758 at 2011-01-08 22:38:57:
我的样品是在550℃下焙烧5h处理的。
在做NH3-TPD表征时，预处理吹扫的温度是450℃
为什么用TCD检测器，后面的那个峰可能是水的峰呢？

样品虽然在550℃下焙烧5h，但是在NH3-TPD前还是要原位前处理的，450度偏低。因为放置的过程中会吸水！

样品450度前处理，因此TPD信号中这个温度以上的信息不可信，最主要的是你的信号是翘尾的。
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6楼2011-01-09 09:28:18
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
★
wangrong6758(金币+1):好的，试一下 2011-01-09 11:38:53
jinkai838(金币+1):这样做非常的正确 2011-01-09 16:41:13
做个空白，相减后再看看600度后还有峰没
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7楼2011-01-09 11:09:38
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wangrong6758

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-01-09 09:28:18:


样品虽然在550℃下焙烧5h，但是在NH3-TPD前还是要原位前处理的，450度偏低。因为放置的过程中会吸水！

样品450度前处理，因此TPD信号中这个温度以上的信息不可信，最主要的是你的信号是翘尾的。

谢谢您的回复！假如在550℃前处理，样品表征时温度升到600℃以上的信息可信吗？
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8楼2011-01-09 11:37:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wangrong6758 at 2011-01-09 11:37:42:


谢谢您的回复！假如在550℃前处理，样品表征时温度升到600℃以上的信息可信吗？

也不可信！
建议在尾气前面用脱水装置。
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9楼2011-01-09 11:50:29
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wangrong6758

木虫 (小有名气)
谢谢大家的回帖，我知道该怎样做了！
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10楼2011-01-09 12:00:55
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-01-09 11:50:29:


也不可信！
建议在尾气前面用脱水装置。

请问尾气脱水装置该用哪种干燥剂呢（一般硅胶好像是不行的）？还是用冷井？
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11楼2011-01-09 18:12:24
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-01-08 21:20:42:
不知道楼主用的是什么检测器？TCD吗？如果是TCD的话, 后面那个峰有可能是水的峰！

如果是MS的话，就需要根据你选择的质量数确定！

我们做了好多分子筛及改性的分子筛的NH3-TPD，关于强弱酸性的划分需要根据 ...

学到不少---------------
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12楼2011-01-09 18:34:08
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by pumpkinlan at 2011-01-09 18:12:24:

请问尾气脱水装置该用哪种干燥剂呢（一般硅胶好像是不行的）？还是用冷井？

冷阱不行！氨也会被冷凝下来！

可以用NaOH.
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13楼2011-01-09 19:31:39
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lvjanan521

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主的实验改进之后做NH3-TPD时出峰情况有改善吗？在600度到800度区间内的谱线还是如上图吗？
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14楼2015-02-03 15:07:28
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