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woshiafana

金虫 (小有名气)

[求助] 自己做的TPD谱图这个样子,求大虾前辈鼎力相助!感激不尽!

TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫,到色谱基线走平,然后开启色谱两个通道,进行采样。脱附温度是从50℃到650℃。色谱条件:TCD检测器,衰减四分之一,柱温60°检测器80°进样器80°。大虾们帮帮忙啊,我做了好几天了,都是这样的结果。
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 谢谢帮助,做的时候未出现飞温。 2011-07-05 08:56:12
建议检查TPD是否飞温
享受宁静
2楼2011-07-03 09:28:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 能具体说说么,您说的可能是漏气么?再有,看空白基线是啥意思?新人,不太懂,有老指导。 2011-07-05 08:58:18
气路有问题!看看空白基线吧!
3楼2011-07-03 09:42:38
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xyfeng007

禁虫 (小有名气)

为什么要开启色谱两个通道啊?
A man exists because he can't be copied!
4楼2011-07-03 09:50:13
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问如何确定是强吸热或是放热呢。2mg算多么。再有热电偶好像没啥问题。有劳了。 2011-07-05 09:33:05
引用回帖:
Originally posted by woshiafana at 2011-07-02 10:31:15:
TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫 ...

是你温度控制的问题,简单来说,就是你的温度控制滞后了。

可以从几方面入手, 1. 调整温度控制的 延迟参数,比如从100 改为20

2. 对表进行自整定一下
3. 检查你的温度探头是不是有问题
4.样品量是否太多,是否强吸热或者放热
5楼2011-07-03 17:48:15
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问应该多大差别才能判断是否吸附了氨气,初步判断氨气吸附不足,应该如何判断呢。我把氮气转换成氦气后,一直等到基线走平后才开始色谱采样,会有问题么?有劳了。 2011-07-05 09:35:21
首先从你的图来分析,你的信号放大如此之大,前后之间差别不到0.1,可以确定基本上没有氨的吸脱附峰,因此可以确定你的催化剂基本上没有明显酸中心。
再次分析,你前面吹扫催化剂时用氮气,还改成氦气,这样也会影响基线的平稳。记得无论做TPR或TPD都要保护基线稳定后再进行程序升温吸脱附。
6楼2011-07-03 20:05:31
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