24小时热门版块排行榜    

查看: 1454  |  回复: 5

woshiafana

金虫 (小有名气)

[求助] 自己做的TPD谱图这个样子,求大虾前辈鼎力相助!感激不尽!

TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫,到色谱基线走平,然后开启色谱两个通道,进行采样。脱附温度是从50℃到650℃。色谱条件:TCD检测器,衰减四分之一,柱温60°检测器80°进样器80°。大虾们帮帮忙啊,我做了好几天了,都是这样的结果。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

547686698

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 谢谢帮助,做的时候未出现飞温。 2011-07-05 08:56:12
建议检查TPD是否飞温
享受宁静
2楼2011-07-03 09:28:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 能具体说说么,您说的可能是漏气么?再有,看空白基线是啥意思?新人,不太懂,有老指导。 2011-07-05 08:58:18
气路有问题!看看空白基线吧!
3楼2011-07-03 09:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xyfeng007

禁虫 (小有名气)

为什么要开启色谱两个通道啊?
A man exists because he can't be copied!
4楼2011-07-03 09:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问如何确定是强吸热或是放热呢。2mg算多么。再有热电偶好像没啥问题。有劳了。 2011-07-05 09:33:05
引用回帖:
Originally posted by woshiafana at 2011-07-02 10:31:15:
TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫 ...

是你温度控制的问题,简单来说,就是你的温度控制滞后了。

可以从几方面入手, 1. 调整温度控制的 延迟参数,比如从100 改为20

2. 对表进行自整定一下
3. 检查你的温度探头是不是有问题
4.样品量是否太多,是否强吸热或者放热
5楼2011-07-03 17:48:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问应该多大差别才能判断是否吸附了氨气,初步判断氨气吸附不足,应该如何判断呢。我把氮气转换成氦气后,一直等到基线走平后才开始色谱采样,会有问题么?有劳了。 2011-07-05 09:35:21
首先从你的图来分析,你的信号放大如此之大,前后之间差别不到0.1,可以确定基本上没有氨的吸脱附峰,因此可以确定你的催化剂基本上没有明显酸中心。
再次分析,你前面吹扫催化剂时用氮气,还改成氦气,这样也会影响基线的平稳。记得无论做TPR或TPD都要保护基线稳定后再进行程序升温吸脱附。
6楼2011-07-03 20:05:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 woshiafana 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +3 守候夕阳CF 2026-03-18 3/150 2026-03-18 18:29 by 科研小拿拿
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +10 曦熙兮 2026-03-15 10/500 2026-03-18 14:19 by 007_lilei
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 265求调剂 +3 梁梁校校 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:12 by zhukairuo
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 一志愿华中师范071000,325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见