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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 自己做的TPD谱图这个样子，求大虾前辈鼎力相助！感激不尽！
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woshiafana

金虫 (小有名气)

[求助] 自己做的TPD谱图这个样子，求大虾前辈鼎力相助！感激不尽！

TPD是在自己搭建的装置上进行的，过程是：准确称取催化剂200mg，置于石英管中，通氮气吹扫，以每分钟10℃/min速率升高到550℃，稳定一个小时，然后降到50℃，通半个小时氨气进行吸附，吸附完成后，通氦气进行吹扫，到色谱基线走平，然后开启色谱两个通道，进行采样。脱附温度是从50℃到650℃。色谱条件：TCD检测器，衰减四分之一，柱温60°检测器80°进样器80°。大虾们帮帮忙啊，我做了好几天了，都是这样的结果。
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1楼 2011-07-02 10:31:15
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问应该多大差别才能判断是否吸附了氨气，初步判断氨气吸附不足，应该如何判断呢。我把氮气转换成氦气后，一直等到基线走平后才开始色谱采样，会有问题么？有劳了。 2011-07-05 09:35:21
首先从你的图来分析，你的信号放大如此之大，前后之间差别不到0.1，可以确定基本上没有氨的吸脱附峰，因此可以确定你的催化剂基本上没有明显酸中心。
再次分析，你前面吹扫催化剂时用氮气，还改成氦气，这样也会影响基线的平稳。记得无论做TPR或TPD都要保护基线稳定后再进行程序升温吸脱附。
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6楼2011-07-03 20:05:31
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 谢谢帮助，做的时候未出现飞温。 2011-07-05 08:56:12
建议检查TPD是否飞温
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享受宁静
2楼2011-07-03 09:28:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 能具体说说么，您说的可能是漏气么？再有，看空白基线是啥意思？新人，不太懂，有老指导。 2011-07-05 08:58:18
气路有问题！看看空白基线吧！
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3楼2011-07-03 09:42:38
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xyfeng007

禁虫 (小有名气)
为什么要开启色谱两个通道啊？
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A man exists because he can't be copied!
4楼2011-07-03 09:50:13
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