24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1495  |  回复: 5

woshiafana

金虫 (小有名气)

[求助] 自己做的TPD谱图这个样子,求大虾前辈鼎力相助!感激不尽!

TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫,到色谱基线走平,然后开启色谱两个通道,进行采样。脱附温度是从50℃到650℃。色谱条件:TCD检测器,衰减四分之一,柱温60°检测器80°进样器80°。大虾们帮帮忙啊,我做了好几天了,都是这样的结果。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

547686698

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 谢谢帮助,做的时候未出现飞温。 2011-07-05 08:56:12
建议检查TPD是否飞温
享受宁静
2楼2011-07-03 09:28:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+2): 能具体说说么,您说的可能是漏气么?再有,看空白基线是啥意思?新人,不太懂,有老指导。 2011-07-05 08:58:18
气路有问题!看看空白基线吧!
3楼2011-07-03 09:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xyfeng007

禁虫 (小有名气)

为什么要开启色谱两个通道啊?
A man exists because he can't be copied!
4楼2011-07-03 09:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问如何确定是强吸热或是放热呢。2mg算多么。再有热电偶好像没啥问题。有劳了。 2011-07-05 09:33:05
引用回帖:
Originally posted by woshiafana at 2011-07-02 10:31:15:
TPD是在自己搭建的装置上进行的,过程是:准确称取催化剂200mg,置于石英管中,通氮气吹扫,以每分钟10℃/min速率升高到550℃,稳定一个小时,然后降到50℃,通半个小时氨气进行吸附,吸附完成后,通氦气进行吹扫 ...

是你温度控制的问题,简单来说,就是你的温度控制滞后了。

可以从几方面入手, 1. 调整温度控制的 延迟参数,比如从100 改为20

2. 对表进行自整定一下
3. 检查你的温度探头是不是有问题
4.样品量是否太多,是否强吸热或者放热
5楼2011-07-03 17:48:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

woshiafana(金币+3): 请问应该多大差别才能判断是否吸附了氨气,初步判断氨气吸附不足,应该如何判断呢。我把氮气转换成氦气后,一直等到基线走平后才开始色谱采样,会有问题么?有劳了。 2011-07-05 09:35:21
首先从你的图来分析,你的信号放大如此之大,前后之间差别不到0.1,可以确定基本上没有氨的吸脱附峰,因此可以确定你的催化剂基本上没有明显酸中心。
再次分析,你前面吹扫催化剂时用氮气,还改成氦气,这样也会影响基线的平稳。记得无论做TPR或TPD都要保护基线稳定后再进行程序升温吸脱附。
6楼2011-07-03 20:05:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 woshiafana 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 304求调剂 +7 castLight 2026-04-16 7/350 2026-04-17 20:05 by 关一盏灯cd
[考研] 320求调剂 +4 深郊akm 2026-04-17 4/200 2026-04-17 17:32 by 一切OK
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-17 8/400 2026-04-17 16:36 by wutongshun
[考研] 0854求调剂 +21 门路摸摸 2026-04-15 25/1250 2026-04-17 15:45 by qzxyhcsy
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +11 刘墨墨 2026-04-13 11/550 2026-04-17 15:35 by wanganpin
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 5/250 2026-04-17 10:02 by bobvan
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+7 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 29/1450 2026-04-16 09:00 by screening
[考研] 药学求调剂 +11 RussHu 2026-04-12 13/650 2026-04-15 19:07 by zhuwenxu
[考研] 0854调剂 +13 长弓傲 2026-04-12 16/800 2026-04-15 13:45 by fenglj492
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:37 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] B区0809 ,数一英一,290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 290求调剂 +18 柯淮然 2026-04-12 20/1000 2026-04-13 12:56 by cyh—315
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
[考研] 求调剂,一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
信息提示
请填处理意见