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885511

木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】HPLC交流交流,呵呵,有问题集中讨论嘛 已有36人参与

HPLC是大伙最常用的仪器了吧,一起讨论讨论吧,其实有时候习惯很重要,细节很重要
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zhenqiguai

金虫 (正式写手)

赞同,呵呵
坚持自己
2楼2011-01-05 23:22:36
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
该做的做,不该的不做
资料、操作规范、标准套路,未必是对的
要辩证、要思考,不要盲目,因为人毕竟是有大脑的动物嘛
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
3楼2011-01-06 00:32:01
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885511

木虫 (著名写手)

呵呵,有啥问题提出来,我尽力回答
4楼2011-01-06 09:54:52
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huahua5

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
问题多多。

我新买了氨基柱,用异丙醇(过滤、超声脱气),0.3ml/min,走了3.5小时,未接检测器。之后走流动相(乙腈:甲醇:水=90:10:1),好多杂质峰。我进了对照品,以前的柱子只有3·4个峰,现在这个柱子有10多个峰,而且峰面积都很大。是哪里出了问题啊?

刚学着做HPLC。
5楼2011-01-07 15:14:32
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文本虫

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
氨基柱没做过只用过硅胶柱
6楼2011-01-07 15:19:24
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885511

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by huahua5 at 2011-01-07 15:14:32:
问题多多。

我新买了氨基柱,用异丙醇(过滤、超声脱气),0.3ml/min,走了3.5小时,未接检测器。之后走流动相(乙腈:甲醇:水=90:10:1),好多杂质峰。我进了对照品,以前的柱子只有3·4个峰,现在这个柱子有 ...

你这样的情况,最好把这个柱子断开检测器,长时间小流速的冲洗异丙醇比较好,还有就是仔细看看说明书,氨基柱可以当反相使用,但是必须要用小流速的异丙醇冲洗长时间,如果是新的柱子,出厂之前会进几针测试样的,如果你有以前的柱子也可以试试,最好把图放上来看看,异丙醇是无水的么?氨基柱不能用含水太多的流动相,祝你试验成功!
7楼2011-01-07 19:23:02
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ice0718

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我用制备液相分出来的物质,用分析型液相检测纯度,在2分多钟总是出现一个倒峰,是怎么回事?  (制备得到的样品是70%甲醇+30%水)是否和样品里的水分有关?还是其他?
青春喂狗
8楼2011-01-07 19:27:43
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885511

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-01-07 19:27:43:
我用制备液相分出来的物质,用分析型液相检测纯度,在2分多钟总是出现一个倒峰,是怎么回事?  (制备得到的样品是70%甲醇+30%水)是否和样品里的水分有关?还是其他?

你进空白会有这个峰么?这个峰和水分应该没啥关系,2分钟没啥保留,考虑是溶剂峰
9楼2011-01-07 19:29:20
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huahua5

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by 885511 at 2011-01-07 19:23:02:

你这样的情况,最好把这个柱子断开检测器,长时间小流速的冲洗异丙醇比较好,还有就是仔细看看说明书,氨基柱可以当反相使用,但是必须要用小流速的异丙醇冲洗长时间,如果是新的柱子,出厂之前会进几针测试样的 ...

异丙醇因为粘度大,所以要小流速。我用0.1ml/min的流速走异丙醇,压力2.1MPa,走5个小时,应该可以吧?(柱子250*4.6mm,柱体积没算错的话应该是4ml多)。之后就可以直接走流动相了?还是需要走甲醇?

另外氨基柱为什么要求含水量少?
10楼2011-01-10 17:13:52
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