应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
411/1返回列表
查看: 4364  |  回复: 40
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的？请各位前辈做过TS-1载体合成的，多多指点迷津！
制备流程完全按照文献方法；晶化釜；晶化时间；晶化温度；药品均没有问题。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-09 21:49:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

美国往事

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与！！！！ 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-12-10 09:21:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-12-10 09:34:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。

但是我增加钛含量，甚至到硅钛比为20，也不行。
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-10 09:39:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-09 21:49:43:
最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不 ...

文献中合成方法是：去离子水+tween20+TPAOH+TEOS搅拌1小时；TBOT+异丙醇逐滴加入上述透明液，再搅拌1小时；170度晶化18h;离心洗涤；干燥；550度焙烧5h.7月份的时候我有合成成功过1份；不过现在的问题是最近半个月试了很多次都不行了；晶化后那一步好像出了问题了；出来的总是果冻凝胶，无法离心分离。排除掉药品试剂的影响因素。
赞一下 回复此楼
5楼2010-12-10 10:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

新雨

至尊木虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
可能是碱度低了，提高碱度试一下
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-12-10 10:59:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skdjuyue

禁虫 (职业作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
7楼2010-12-10 12:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美国往事 at 2010-12-10 09:21:18:
晶化的时间延长1到2天再来问

晶化延长有试过一次，也没用
赞一下 回复此楼
8楼2010-12-10 19:12:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-10 12:56:42:
先加Ti试试，我以前试过，先加TEOS不行。。。

你的晶化条件如何？
赞一下 回复此楼
9楼2010-12-11 13:26:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
10楼2010-12-11 13:43:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
11楼2010-12-11 13:44:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
12楼2010-12-11 14:24:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

好人一生平安

金虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
顶一个
回复此楼
13楼2010-12-11 14:44:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ztt06

铁杆木虫 (文坛精英)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
帮顶
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687661
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2010-12-12 07:41:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:43:58:

TEOS我现在是在碱性条件下水解4h，文献上有到6h的，4h就可以。
否则，未水解的TEOS会浮在合成体系的上方。

水解温度有讲究吗？室温？
赞一下 回复此楼
15楼2010-12-12 08:48:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:44:54:

晶化是170摄氏度24h。
PS：我是做ZSM-5的，哈哈。

麻烦问一下：冬天和夏天条件的烘箱温度是否会有差别；比如夏天170度晶化24小时；冬天需要170度晶化28小时；是否有这种情况发生？谢谢！
赞一下 回复此楼
16楼2010-12-12 08:50:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fannytao

银虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
延长点时间看下
回复此楼
17楼2010-12-12 09:07:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
18楼2010-12-12 10:47:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
19楼2010-12-12 10:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fannytao at 2010-12-12 09:07:00:
延长点时间看下

上次延长2h没用，延长太久有影响吗？
赞一下 回复此楼
20楼2010-12-12 14:26:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

211985:mad:

木虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
溶剂、填充度、pH都没问题
原因就是晶化釜的结构有差别了
适当的提高温度，延长时间吧
赞一下(1人) 回复此楼
21楼2010-12-12 17:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leiws

至尊木虫 (职业作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
起初制备溶液的时候最后慢慢加入TEOS，用恒温磁力搅拌一夜，记下溶液的位置。成胶之后再补加少量的水至原先的位置，然后再进行晶化。晶化之后看看情况，如果还是果冻就别处理掉再晶化两天看看
赞一下(1人) 回复此楼
22楼2010-12-12 20:49:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leiws at 2010-12-12 20:49:32:
起初制备溶液的时候最后慢慢加入TEOS，用恒温磁力搅拌一夜，记下溶液的位置。成胶之后再补加少量的水至原先的位置，然后再进行晶化。晶化之后看看情况，如果还是果冻就别处理掉再晶化两天看看

把晶化釜拿出冷却；打开观察如果还是果冻就重新升温再晶化？晶化太久了应该也不会吧？
赞一下 回复此楼
23楼2010-12-13 15:24:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leiws

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-13 15:24:04:

把晶化釜拿出冷却；打开观察如果还是果冻就重新升温再晶化？晶化太久了应该也不会吧？

我做高硅的分子筛就是这样的，有时候晶化时间不够长，可以试试
赞一下 回复此楼
24楼2010-12-14 18:25:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flybaby

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~
赞一下(1人) 回复此楼
25楼2010-12-15 19:57:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lpzhao

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
我师兄说碱度不够
赞一下(1人) 回复此楼
26楼2010-12-15 20:34:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flybaby at 2010-12-15 19:57:06:
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~

谢谢！请问你合成TS-1也加表面活性剂？
赞一下 回复此楼
27楼2010-12-17 09:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flybaby

木虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-17 12:27:43
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-17 09:12:23:

谢谢！请问你合成TS-1也加表面活性剂？

不加，直接将硅源，钛源加入到SDA溶液TPAOH中，水解，赶醇，晶化就OK啦
赞一下(1人) 回复此楼
28楼2010-12-17 10:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

0710811132

荣誉版主 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
不知道
回复此楼
29楼2011-01-10 14:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

522345996

金虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:43:58:
TEOS我现在是在碱性条件下水解4h，文献上有到6h的，4h就可以。
否则，未水解的TEOS会浮在合成体系的上方。

是不是呈油珠状啊
赞一下(1人) 回复此楼
30楼2011-02-25 20:34:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

养熊人

银虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
你这是根本没晶化   你都做了18小时了 在延长时间作用不大  主要是可能碱度不够  或者溶胶老化时间太短了
赞一下(1人) 回复此楼
31楼2011-02-25 22:15:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemlife

禁虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
32楼2011-02-26 12:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

金虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
赞一下
33楼2011-02-26 19:05:01
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

lxxjj810

木虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
最近准备自己做TS-1，看了些文献但还是不怎么清楚，能否将你看的文献发给我看看啊，最好能把你制备的流程和原料配比也发我，万分感谢。我的邮箱lxxjj810@163.com，谢谢你
赞一下(1人) 回复此楼
34楼2011-07-09 17:17:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
搅拌时间过短。。。。
回复此楼
35楼2011-07-10 10:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

inorganic

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
时间影响不大啊，我觉得可能是溶液的碱性，看看你的TPAOH有没有问题。
赞一下 回复此楼
36楼2012-07-05 04:38:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

runzhao

铁虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
951779楼: Originally posted by flybaby at 2010-12-15 19:57:06
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~

大大你好  有啥好文献借我看看呗  最近老师让做TS-1水热合成 没找到好的文献啊 不知道如何下手  非常谢谢！！！
有的话请发这个邮箱：499179882qq.com
赞一下 回复此楼
37楼2012-12-14 12:06:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaodan1987

金虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
其中还有一个水解产生的乙醇问题，一般需要谁热前在80度加热半小时！  你的凝胶应该是加入tween20的 问题，  你试着改变下TEOS  H2O  TPAOH和tween20 混合的顺序。
赞一下 回复此楼
38楼2012-12-15 14:09:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

418304056

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
按文献做的经常都做不好，要看看你的配比才行
赞一下 回复此楼
39楼2012-12-17 11:52:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy27jyh

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢分享 2012-12-18 11:06:43
可以试试用这篇文献，J. CHEM. SOC., CHEM. COMMUN.,1992 An Improved Method for TS-1 Synthesis: 29Si NMR Studies；A. Thangaraj and S. Sivasanker。这篇文章最后有一个实例，在加完钛酯和异丙醇的之后需要一个除醇的过程，水浴温度设置在80度左右，出去醇的体积大概是加入的正硅酸四乙酯和异丙醇的体积。
赞一下 回复此楼
41楼2012-12-18 11:00:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
su-b0840楼
2012-12-17 12:27   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 gwzhan1986 的主题更新
411/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +4 天下ww 2026-04-09 4/200 2026-04-09 21:28 by bljnqdcc
[考研] 调剂 +8 只叙离别辞 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:25 by zl8213662
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学， +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
[考研] 262求调剂 +10 天下第一文 2026-04-04 13/650 2026-04-09 15:16 by 探123
[考研] 265求调剂 +4 风说她早忘了 2026-04-07 4/200 2026-04-09 13:59 by only周
[考研] 0860004 求调剂 309分 +6 Yin DY 2026-04-09 6/300 2026-04-09 10:19 by 啊李999
[考研] 086000调剂 +4 十七sa 2026-04-07 4/200 2026-04-09 09:27 by 壹往無前
[考研] 专硕310求调剂 +7 捞捞我…. 2026-04-04 8/400 2026-04-08 20:24 by yutian743
[考研] 307分材料专业求调剂 +12 Hll胡 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:33 by luoyongfeng
[考研] 材料科学与工程320求调剂，080500 +12 黄瓜味薯片 2026-04-06 12/600 2026-04-08 16:26 by luoyongfeng
[考研] 304求调剂 +16 c297914 2026-04-05 17/850 2026-04-08 13:00 by grayjzr
[考研] 本科生物信息学，总分362 求07 08调剂 +6 q小倩1210 2026-04-06 6/300 2026-04-07 19:40 by macy2011
[考研] 293求调剂 +3 勇远库爱314 2026-04-06 3/150 2026-04-07 11:15 by hugr
[考研] 求调剂 +11 xzghyuj 2026-04-04 11/550 2026-04-06 11:49 by lijunpoly
[考研] 材料化工306分找合适调剂 +14 沧海轻舟e 2026-04-04 14/700 2026-04-05 09:53 by 朱云虎202
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-04 4/200 2026-04-05 09:44 by zhq0425
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂机会 +5 意染ivy 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:13 by qoooooo614
[考研] 工科341分调剂 +3 洛多罗 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:20 by 1753564080
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭